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TP : Diagramme binaire

Nous allons, dans ce TP, tracer le diagramme binaire dun melange liquide eau-propanol. Le propanol de formuleCH3 CH2 CH2OH est un liquide de densite 0, 80 donc de masse volumique 0, 80 g mL

1 qui posse`de unetemperature debullition de 97, 2 C sous la pression atmospherique de 1 bar. Le diagramme de ce melangebinaire posse`de lallure donne a` la figure 1. Le montage experimental est photographie a` la figure 5.

97,2 C

p = 1 bar

T en C

fraction molaire en propanol

84

86

88

90

92

94

96

98

100

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

Fig. 1 Diagramme binaire isobare eau-propanol

A. Principe de lexperience

Le principe est le suivant : un melange binaire va etre porte a` lebullition t0( C). Lorsque cette ebullition estatteinte, on note la temperature. De la vapeur sest formee. Le refrigerant a` eau etant place tre`s pre`s du ballon,on admettra que la vapeur se liquefie a` t0( C). On recupe`re une petite partie de la vapeur liquefiee dans unpetit becher. Cela va nous permettre de placer deux points sur le diagramme binaire : sur la droite horizontalet0( C), on placera un point de la courbe debullition de fraction massique x

Lprop en propanol calculee a` partir

des volumes melanges. Pour le point de la courbe de rosee qui correspond a` la liquefaction de la vapeur, safraction massique en propanol xVprop sera determinee par mesure de lindice de refraction grace au refractome`tredAbbe. On peut ainsi construire les courbes de rosee et debullition, voir la figure 2.

x

t( C)

b b

b bbt0( C)

xVpropxLprop

Fig. 2 Principe de construction du diagramme binaire

B. Refractome`tre dAbbe

Le refractome`tre dAbbe permet de mesurer de facon tre`s precise lindice de refraction de la vapeur liquefiee.Il sutilise en deposant quelques gouttes de liquide - issues directement du becher ou` lon recueille la vapeurliquefiee - sur la face horizontale en verre de lappareil. On referme alors la partie mobile. Apre`s avoir regleloculaire a` sa vue, en tournant le plus gros bouton, on devrait voir une frontie`re horizontale entre une zoneeclairee et une zone sombre, comme sur la figure 3.

JR Seigne Fauriel St Etienne

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Mauvais reglage Bon reglage

Fig. 3 Apercu du disque observe dans le refractome`tre

Un bouton plus petit permet de supprimer les effets chromatiques et daffiner la frontie`re. Lorsquon aura utilisele refractome`tre, il faudra aussitot essuyer delicatement, avec un mouchoir fin, la surface de verre ou` on a deposele liquide. A` partir de la mesure de lindice, on determinera xVprop par lecture sur la courbe detalonnage fournie,car la relation entre lindice et la fraction massique de propanol nest pas lineaire, comme on peut le constatersur le graphique de la figure 4.

n

x : fraction massique en propanol

1,33

1,34

1,35

1,36

1,37

1,38

1,39

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Fig. 4 Courbe detalonnage : evolution de lindice

C. Experience

Le montage experimental est celui de la figure 5.Nous allons realiser deux experiences, lune en commencant par leau pure et lautre en commencant par lepropanol pur.

1. Mettre 30 mL deau distillee (30 g) dans le ballon avec de la pierre ponce (quelques grains).

2. Ajouter 0, 5 mL de propanol mesure avec une pipette extremement fine.

3. Mettre en route leau du refrigerant.

4. Mettre en route le chauffage au voisinage du maximum.

5. Lorsque lebullition se produit, observer levolution de la temperature, attendre que le syste`me soit a` lequi-libre et que de la vapeur se liquefie et remplisse le tube decoulement muni du robinet, mesurer la temperaturet0( C) grace au thermome`tre.

6. Lorsque le petit tube de verre decoulement avant le refrigerant est plein, enlever le chauffe-ballon (sansbaisser son thermostat) et refroidir en mettant le ballon en contact avec un cristallisoir contenant un peu deglace, on observera la baisse de temperature. Lorsque la temperature est de lordre de 70 C, on peut arreter derefroidir.

7. Recuperer la vapeur liquefiee dans un petit becher, en verser avec precaution quelques gouttes directementdepuis le petit becher sur la surface en verre du refractome`tre. Mesurer lindice optique n du melange binairepreleve.

8. Devisser comple`tement le petit robinet, lessuyer comme dailleurs le petit becher. Refermer ce robinet.

9. Ajouter un nouveau volume de propanol.

10. Remettre le chauffe-ballon et ainsi de suite...


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Fig. 5 Montage detude du diagramme binaire

11. A` chaque operation, on doit effectuer deux mesures : t0( C) et n. On ajoutera le propanol selon le tableau :

vprop( mL) ajoute 0,5 0,5 1 2 2 4 10 20mprop( g) ajoutee 0,4

mtotale 30,4xLprop calculee en % 1,3

t0( C) mesureen mesure

xVprop mesuree en %

12. Recommencer lexperience dans un nouveau ballon propre et sec avec 30 mL de propanol pur (24 g). Lesajouts seffectueront selon le tableau :

veau( mL) ajoute 0,5 0,5 1 2 4 4 10meau( g) ajoutee 0,5

mtotale 24,5xLprop calculee en % 98,0

t0( C) mesureen mesure

xVprop mesuree en %

D. Exploitation des mesures

13. Proposer dans le compte rendu des tableaux completes sur le mode`le de ceux des questions precedentes.Pour les calculs, on ne tiendra pas compte des faibles volumes preleves pour effectuer les mesures.

14. Realiser sur un papier millimetre le diagramme binaire en choisissant intelligemment les echelles (latemperature sera comprise entre 85 C et 100 C environ). On fera apparatre les points de la courbe debullitionen une couleur et ceux de la courbe de rosee en une autre couleur.

15. A` partir du trace du diagramme binaire, decrire toutes les situations de refroidissement dune vapeur oude chauffage dun liquide (evolution de t( C)).

16. Decrire avec soin les differentes situations que lon pourra rencontrer lors dune distillation dun melangebinaire eau-propanol.


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