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Définition
La rhéologie étudie l’écoulement ou la déformation
des corps sous l’effet des contraintes qui leur sont
appliquées.
Les procédés de préparation de produits (solutions, pâtes,
gels, mousses, polymères fondus ou en solutions, etc...) ou de
moulage de pièces en métallurgie ou en plasturgie nécessitent
l’écoulement de la matière, il est donc nécessaire de
connaître le comportement de cette matière pour déterminer
les forces à mettre en jeu .
Définitions de la rhéologie
e
Déplacement DL
L b
Surface du plan mobile = L · b
entrefer = e
Gradient de Vitesse en s-1
(ou shear rate)
dt
= dg g°
Contrainte tangentielle
Déformation
e
DL = g = déplacement
hauteur cisaillée =
Contrainte tangentielle en Pa (ou shear stress) L.b
Ftan = t =
Forcetangentielle
Surface =
Force normale
= dérivée de la défomation / temps
Détermination du gradient de vitesse
Géométrie Plan-Plan: comportement d’écoulement laminaire
entrefer e Le Gradient de vitesse est
linéaire: v (s)
Contrainte
tangentielle A
F tan = t
Gradient
de Vitesse e
v
dt
du
e
1
e
u
dt
d
dt
d max = =
=
g = g
. Viscosité
de cisaillement: max
tan
v A
e F
. =
g°
t = h
.
Plan en mouvement v=vmax
Fluide
Plan fixe v = 0
Plan en mouvement v=vmax
= Force
Surface
Vmax =vitesse de déplacement
de la couche supérieure
Gradient de vitesse • Le plan supérieur de la géométrie de mesure étant
animé d’une vitesse V et le plan inférieur étant immobile. – Il se crée un gradient de vitesse (ou shear rate) entre les
différentes couches du fluide présentes dans l’intervalle de la géométrie.
– Le gradient de vitesse diminue de façon proportionnelle à la distance entre le mobile en rotation et la couche considérée.
– Le gradient de vitesse s’exprime en secondes inverses (ou s-1)
– Le gradient de vitesse est aussi appelé vitesse de cisaillement ou vitesse de déformation
– Sa notation est g° si l’on travaille en écoulement laminaire ou et e° si l’on travaille en écoulement élongationnel.
Gradients de vitesse typiques
Procédé Gradient de V (s-1)
Sédimentation 10-6 - 10-4
Tendu 10-2 - 10-1
Égouttage, coulure 10-1 - 101
Malaxage, pompage, brosse 101 - 102
Mastication, extrusion 101 - 104
Enduction, lubrification, injection 103 - 105
Spray 103 - 106
Mesure nécessaire sur plus de 9 décades
Contrainte tangentielle
• Cette contrainte tangentielle (ou shear stress) résulte de l’application d’une force – Elle est égale au rapport de cette force F appliquée sur
l’échantillon, divisée par la surface S sur laquelle elle s’exerce.
– Elle s’exprime en Newton/ mètre carré (N/m2) dans le système d’unités international et en dynes/cm2 en CGS
– 1 Pascal = 1N/m2 = 10 dynes/cm2
– Elle est également appelée tension de cisaillement ou contrainte de cisaillement
– Elle est notée t ou s.
Définition de la viscosité
• Au 17 eme siècle Isaac Newton est le premier à établir la loi fondamentale de la viscosimétrie qui relie contrainte tangentielle et gradient de vitesse. – Pour un fluide idéal, Newton relie la contrainte
tangentielle et la gradient de vitesse par un coefficient de proportionnalité nommé « viscosité »
t = h. g°
h est la viscosité dynamique.
Quand h est indépendant de g°
les liquides sont dit « newtoniens »
Définition de la viscosité
t
h = g .
g - gradient de vitesse (s-1)
(shear rate)
. t - contrainte de cisaillement (Pa)
(shear stress)
h - viscosité de cisaillement (Pa.s)
(shear viscosity)
Contrainte d’écoulement induite par la force extérieure appliquée
s he =
e .
e - taux d’élongation
. s - contrainte élongationnelle
he - viscosité élongationnelle
Viscosité relative / absolue
Viscosité relative
Les forts entrefers ne permettant
pas d’avoir un gradient de
vitesse homogène:
acceptable uniquement
sur produits newtoniens.
Appareils de type Brookfield
ou géométries relatives:
hélices / gel…
Contrainte d’écoulement induite par la force extérieure appliquée
Viscosité absolue
Faibles entrefers
déplacement laminaire équivalent
de toutes les couches les unes par
rapport aux autres.
Les résultats sont exprimés en Pa.s
Viscosimètres, rhéomètres
dynamiques et capillaires,
avec des géométries adéquates
Viscosité dynamique / cinématique
Viscosité dynamique S.I.: Pascal.seconde (Pa.s)
CGS: Poise (Po)
par chance 1 mPa.s = 1 cPo
1 Pa.s = 10 Po
Air 0,018 mPa.s
Eau (20 °C) 1
Huile d’olive 100
Glycérol 1 000
Miel liquide 10 000
Polymère fondu 103 - 107 Pa.s
Bitume (-20 °C) 1011
Viscosité cinématique S.I.: m2/s
CGS: Stoke (St)
1 cm2/s = 1 St
1 mm2/s = 1 cSt
Définition qui doit son origine à des
systèmes mesurant un temps
d’écoulement sous l’effet de la
pesanteur. La masse de l’échantillon
est donc intégrée dans la mesure.
La viscosité cinématique est le
rapport de la viscosité dynamique
sur la masse volumique du fluide.
n = h / r = mm2/s
Séminaire de rhéologie Malvern 2004
Paramètres influant sur la viscosité
• structure physique et chimique de l‘échantillon
• Température
• Pression
• Temps
• Gradient de vitesse
t h (T, p, t, g) =
g .
.
Dépendances de la viscosité avec T Gaz: la viscosité croit en même temps que la température
Liquides: la viscosité h décroît quand T augmente selon une loi d’Arrhenius (sauf réticulation...)
h = A e B/T
En général, pour les liquides newtoniens, plus la viscosité est élevée, plus la variation de viscosité en fonction de la température est importante:
- environ 2% /°C pour l’eau
- jusqu’à plus de 10% /°C pour les huiles minérales
i.e.: si l’on veut mesurer une viscosité à 1 % sur une huile, il convient de réguler la température avec une précision au moins égale à 0,1 °C.
Le cisaillement entraîne une dissipation d’énergie thermique qui est proportionnelle au carré du gradient de vitesse. Cet auto échauffement peut modifier les valeurs de viscosité pour des systèmes peu dissipatifs.
Dépendances de la viscosité avec P
La viscosité des liquide augmente de façon exponentielle avec la pression
L’eau en dessous de 30 °C est la seule exception connue: en dessous de 30 °C,
sa viscosité commence par décroître avant d’augmenter à nouveau.
Les variations de viscosité sont négligeables à la Pression atmosphérique
Exemple de l’injection de thermoplastiques:
En première approximation, Cogswell a montré que l’augmentation de viscosité
provoquée par une variation de pression dP, est proportionnelle à celle
provoquée par une variation de température dT telle que: dT = K dP
Pour un polymère, K évolue entre 3.10-3 et 9.10-3 MPa .
Pour le PEbd, une augmentation de 100 bar qui est équivalente à une chute de
température de 42 °C, entraîne une multiplication de la viscosité par 50.
Cas des liquides newtoniens • La corrélation entre le gradient de vitesse g°
et la contrainte
tangentielle t définit la capacité d ’écoulement d’un fluide.
• La représentation de t en fonction de g° s’appelle une
« courbe d’écoulement »
a
t
g° g°
1
t1
h1 = tana = t1/ g°
1
Dans le cas des liquides newtoniens, la
viscosité est constante et indépendante
du gradient de vitesse.
Si la courbe est une droite le rapport de
toutes les paires de t et g° est constant.
Il est naturel de représenter la
contrainte en fonction du gradient de
vitesse quand on utilise un rhéomètre
fonctionnant en contrainte ou en
vitesse imposée.
Cas des liquides newtoniens • La courbe de viscosité est calculée à partir de la
courbe d’écoulement Dans le cas des liquides newtoniens, la viscosité est
constante et indépendante du gradient de vitesse.
a
t
g° g°
1
t1
h
g° g°
1
h1
Courbe d’écoulement d’un liquide newtonien
Courbe de viscosité d’un liquide newtonien
Cas des liquides « non newtoniens »
• Quand h est dépendant de g° , on définit une viscosité apparente h pour un gradient de vitesse donné. – Pour de nombreux matériaux, il existe un gradient de vitesse en
dessous duquel le comportement est « newtonien » et au dessus duquel il devient « non newtonien ».
– Pour les suspensions de particules dans un liquide, la viscosité h dépend de la concentration en particules
– Pour les polymères en solution h dépend de la concentration en gouttelettes de polymères / monomères / micelles
– Pour les polymères fondus h dépend de la masse molaire moyenne
Comportement non newtonien
• La plupart des matériaux présentent des comportements à la fois newtoniens où leur viscosité est constante et non newtoniens car leur viscosité peut varier en fonction de la concentration, de la masse molaire et du domaine de gradient de vitesse ou de contrainte.
Newtonien
Non Newtonien
Concentration
ou
Masse molaire
Gradient de vitesse
Comportements rhéofluidifiant
t
g° g°
1
t1
Courbe d’écoulement
de liquide rhéofluidifiant
Courbe de viscosité
de liquide rhéofluidifiant
h
g° g°
1
h1
Le comportement rhéofluidifiant se caractérise par une viscosité qui diminue
quand le gradient de vitesse augmente. (shear thinning ou pseudoplastique).
Les produits rhéofluidifiants présentent souvent un comportement newtonien
pour les gradients de vitesse très faibles et très élevés. On parle de 1er et 2eme
domaine newtonien.
La viscosité à cisaillement nulle traduit la structure du produit au repos. Pour les
polymères, plus h0 est élevée plus la masse molaire est élevée.
h0
Courbe d’écoulement de produit rhéofluidifiant
Courbe d’écoulement
de liquide rhéofluidifiant
Concept de viscosité apparente à partir de la courbe d’écoulement:
Dans le cas des liquides non newtoniens, la viscosité varie en fonction du gradient
de vitesse (sauf aux 2 extrémités de la courbes).
Chaque point de cette courbe définit une valeur de viscosité différente pour
chaque paire de t et g° . En divisant t par g° on obtient une valeur de viscosité h.
Cette valeur de viscosité h est également définit comme la tangente de l’angle a .
a1
t
g°
t1
a2
tana1 = h1
tana2 = h2 t2
Comportements rhéofluidifiant
Courbe de viscosité
de liquide rhéofluidifiant
h
g° g°
1
h1
Les produits rhéofluidifiants présentent souvent un comportement newtonien
pour les gradients de vitesse très faibles et très élevés. On parle de 1er et 2ème
domaine newtonien.
La viscosité à cisaillement nulle traduit la structure du produit au repos. Plus h0
est élevée plus la masse molaire est élevée.
h0 1er
Domaine
Newtonien
2ème
Domaine Newtonien
Comportements rhéofluidifiant
Le mouvement
brownien des
particules et des
molécules maintient la
dispersion malgré le
gradient de vitesse.
h
g° g°
1
h1
h0
1er
Domaine
Newtonien
2ème
Domaine Newtonien Domaine Rhéofluidifiant
Ici on atteint un maximum où
les particules/molécules sont
déjà orientées de façon
optimale et une augmentation
du gradient ne change rien
L’importance du
phénomène de
rhéofluidification renseigne
sur la distribution des
masses molaires
Comportement rhéofluidifiant
Orientation Etirement Déformation Désagglomération
Les suspensions, émulsions, polymères en solution sont constitués au repos de
particules de formes irrégulières, gouttelettes ou chaînes emmêlées qui
constituent une viscosité élevée car ayant une forte résistance à l’écoulement .
Soumis à une contrainte, l’écoulement s’accélère, les particules s’orientent,
les chaines se démèlent parrallèllement à la force d’entraînement et opposent
ainsi une résistance plus faible. La viscosité diminue.
Exemple de produit rhéofluidifiant Le sang: Les globules rouges ont une certaine élasticité qui
leur permet de s’allonger afin de faciliter
l’écoulement du sang dans les petites veines et de
franchir les rétrécissements artériels (thrombose, …)
h (mPa.s)
g° (s-1)
10-2 10-1 1 10 100
10
20
30 Sang normal
Globules rouges
désagglomérés par l’aspirine
Rhéofluidification d’un polymère fondu
Tous les matériaux montrent un plateau Newtonien!
Viscosité de cisaillement Shear viscosity
Contrainte de cisaillement Shear stress
log h [Pas]
103
10-1
101
10-3 10-1 101 103 log g [1/s] .
log t [Pa]
100
104
102
h0
Domaine
pseudo plastique
Domaine
newtonien
Comportement visco-plastique ou rhéofluidifiant à seuil
Courbe d’écoulement
de liquide rhéofluidifiant avec seuil
Courbe de viscosité
de liquide rhéofluidifiant avec seuil
h
g°
t
g° g°
0
Le comportement pseudo-plastique ou visco-plastique est caractéristique des produits
rhéofluidifiants avec seuil. Le seuil de plasticité (ou d’écoulement, yield stress) est la
contrainte minimale au dessus de laquelle on obtient un écoulement et en dessous de
laquelle le produit se comporte comme un solide, dans l’échelle de temps considérée...
Comportement visco-plastique ou rhéofluidifiant à seuil
h
g°
t
g°
Le seuil d’écoulement (ou yield stress) des suspensions est dû à des interactions entre
les particules.
Interactions faibles: Les particules sont entourées d’une couche de solvatation. Lorsque
ces couches s’interpénètrent le potentiel zêta est faible et le système est dit métastable.
Il faut alors déterminer la contrainte suffisante qui détruira cet équilibre ou ce réseau en
remettant le produit en mouvement. Cela correspond à des seuils d’écoulements faibles.
( à développer avec conférence de M. Magnin)
Interaction fortes: Les particules dans ce cas établissent des liaisons chimiques
(covalentes) avec le solvant (ex: silice dans l’eau). Les particules sont alors des points
de réticulations qui confèrent une structure de solide à l’ensemble.
Les valeurs de seuil sont alors élevées. Dans les 2 cas il est recommandé de travailler
par contrainte pour respecter la structure plutôt qu’en vitesse et tout casser.
Thixotropie mesurée empiriquement Courbe d’écoulement
d’un produit thixotrope
Courbe de viscosité
d’un produit thixotrope
h
g°
1
t
g° g°
0
1
2 2
L’hystérésis créé entre la courbe montante quand le gradient de vitesse augmente et la
courbe descendante quand g° redevient nul délimite une surface (en bleue) qui définit
la propriété thixotrope de l’échantillon. Cette surface représente l’énergie nécessaire
pour détruire une structure thixotrope. Cette surface est proportionnelle à une énergie par rapport au volume d’échantillon cisaillé.
Surface A= t g° = Pa. 1/s = (N/m2).(1/s) = [(N.m)/s] . (1/m3)
= (travail/temps) x (1/volume)
= énergie / volume
Thixotropie mesurée scientifiquement
h
temps
g° = constant g° = 0 échantillon au repos
sol
gel
Cette courbe de viscosité en fonction du temps montre que lorsque le gradient de
vitesse augmente la viscosité diminue ce qui a pour effet de casser la structure
thixotrope ou l’orientation moléculaire. En partant d’une structure « gel » on
arrive à un état « sol ». Si l’on arrête le gradient de vitesse on récupère la structure
« gel » mais beaucoup plus lentement.
g°
temps
g° = constant
g° = 0 échantillon au repos
Thixotropie en cisaillement puis contrainte
Temps
Pré cisaillement Contrainte constante
à vitesse constante
Temps
Vitesse
Structure
(Module de
Complaisance) Reprise de structure
Déformation continue soumise à la gravité
Exemple de produit thixotrope
Les peintures: Leur structure thixotrope doit disparaître
lorsqu’elles sont appliquée au rouleau ou au
pinceau afin qu’elles s’étalent facilement sans
projeter trop de goutelletes autour de la surface
à couvrir. Ensuite la peinture doit récupérer sa
structure rapidement pour éviter les coulures
dans le cas des peintures mat et un peu moins
rapidement pour les laques qui doivent d’abord
se lisser pour assurer un bon tendu.
Comportements rhéoépaississant
a
t
g° g°
1
t1
t2
h
g° g°
0
h0
Courbe d’écoulement
de liquide rhéoépaississant
Courbe de viscosité
de liquide rhéoépaississant
Le comportement rhéo-épaississant est caractérisé par une augmentation de la
viscosité quand le gradient de vitesse augmente (shear thickening ou dilatant).
Ce comportement est assez rare. Il est présent dans les plastisols, les pâtes
d’amidon de farine et les suspensions très concentrées.
Dans les suspensions très concentrées l’espace resté libre entre les particules
est rempli de solvant (phase dispersante). Au delà d’une certaine contrainte les
particules se regroupent de façon aléatoire. L’espace inter-particulaire augmente sans
être rempli par le solvant qui joue le rôle de lubrifiant. La viscosité augmente.
Comportement en écoulement Rampe par paliers (pour éliminer l’effet du temps) et rampe linéaire
Écoulement
à l‘équilibre
Écoulement
instantané
.
g .
t
g
t
Rampe par paliers
Rampe linéaire
t
t 2 min
t
t 2 min
Choix entre rampe linéaire et palier En fonction de l’application
Rampe Linéaire
• Seuil d’écoulement
(Yield Stress) (CS)
• Changement structurel
dépendants du temps (CR)
• Simulation de procédés
(CR)
Rampe par paliers
• Étude de Propriétés
indépendantes du temps (CS)
• Utilisé principalement
dans les publications (CR)
• Rampes préférées
Caractérisation possible des courbes par des modèles rhéologiques (mathématiques)
Ex: Modèle de Casson pour le chocolat.
Viscoélasticité en fluage
Fluage
– Application d’une contrainte et maintien
– Mesure la déformation en fonction du temps
– Tracer la complaisance, J (déformation/contrainte) en fonction du temps
– Utile pour trouver la viscosité au repos ( zero shear viscosity)
Recouvrance
– Supprimer la contrainte appliquée
– Enregistrer la déformation recouvrable (negative twist)
– Mesure l’élasticité totale
Viscoélasticité en fluage
Ces analyses sont faites automatiquement par le logiciel
On atteint des gradients de vitesse de l‘ordre de 10-5 à 10-6 s-1
On évalue h0 (caractéristique de la stabilité au stockage, tendu, coulure) si t > tseuil
On peut déterminer t seuil lors d‘une rampe croissante par paliers de t, avec des temps
de repos entre chaque contrainte
Complaisance
élastique
instantanée
Fluage
Ln t
Ln J (Pa-1)
Complaisance élastique
recouvrée aux temps longs
Recouvrance
Écoulement visqueux
non recouvrable
t/h0
t/h0
J0r J0 J0c J0
Extrapolation linéaire
de J0
moins précise que J0 r
Réponse
viscoélastiqu
e retardée
Flux visqueux Complaisance
élastique instantanée
Modèle du solide élastique parfait
Jg
t
t
t
g
Modèle du liquide visqueux pur
h0
t
t
Pente 1/h g
t
Modèle élémentaire de Kelvin Voigt
Jd h1
Kelvin/Voigt Model
g
t
Modèle élémentaire de Maxwell
Maxwell Model
h0
Jg
Pente 1/h g
t
Viscoélasticité en fluage
Fluage
tps
Ln J (Pa-1)
Complaisance élastique
recouvrée aux temps longs
Recouvrance
Écoulement visqueux
non recouvrable
T/h0
T/h0
J0r J0 J0c J0 Réponse
viscoélastiqu
e retardée
Flux visqueux Complaisance
élastique instantanée
Burgers Model
h0
Jg
Jd h1
Principe de mesure en Oscillation
Sollicitation sinusoïdale en contrainte:
Mesure de la déformation: 0 g w = g sin ( t )
0 t w = t sin ( t)
+ d
On fait varier la vitesse ou la contrainte de façon sinusoïdale en fonction du temps.
On provoque ainsi une oscillation sinusoïdale et harmonique du gradient de vitesse
de même fréquence mais dont l’amplitude et le déphasage angulaire ont varié.
Cette différence est liée à la composante élastique de la réponse du gradient de
vitesse en fonction de la contrainte tangentielle.
t* = t0 ei(wt)
g* = g0 ei(wt +d)
d Angle de phase
Comportement purement plastique
L’élasticité d’un produit viscoélastique est déterminée par l’énergie accumulée.
Si après avoir tourné un rotor est déconnecté, l’énergie accumulée va entraîner
le rotor en sens inverse. L’angle de cette rotation en sens inverse est une mesure
de l’élasticité.
Contrainte nulle = Déformation nulle
Contrainte maxi = Déformation maxi
Contrainte revient à zéro = Déformation redevient nulle
Dans le cas d’un échantillon purement élastique La contrainte et la déformation sont en phase.
L’angle de phase est donc nul
Comportement purement visqueux
Contrainte nulle = Déformation nulle
Contrainte augmente = L’échantillon s’accélère
Contrainte diminue = L’échantillon décélère laissant la déformation maxi
Dans le cas d’un échantillon purement visqueux La contrainte et la déformation sont déphasées de 90°.
L’angle de phase est = 90°
En conclusion: Plus l’angle de phase est important plus l’échantillon est visqueux.
Plus l’angle de phase est faible plus l’échantillon est élastique.
Grandeurs viscoélastiques
G* = = G’ + i G’’ : Le module complexe
donne la rigidité
t0
g0
G*
G‘
G“ d
Tan d = G’’ / G’ Tangente de perte
Partie
imaginaire
Partie
réelle
Le traitement mathématique des données mesurées détermine le module
d’accumulation G’ et le module de perte G’’.
G’ représente l’énergie accumulée et restituée à chaque période.
G’’ représente l’énergie perdue sous forme de chaleur durant chaque période.
Grandeurs viscoélastiques
• G* le module complexe donne la rigidité G* = Contrainte
Déformation
• d angle de phase indique le rapport élastique/visqueux
• G´ le module élastique (réel) ou de conservation indique l‘énergie stockée
G’ = Contrainte x Cos d Déformation • G´´le module visqueux (imaginaire) ou module de perte indique l‘énergie dissipée
G’’ = Contrainte x Sin d Déformation
• h* viscosité complexe comparable à la viscosité en rotation
h* = G*
fréquence
Toutes les propriétés d‘un matériau viscoélastique dépendent du temps
Mesure en fréquence
Grande échelle de temps Faible échelle de temps
Fréquence basse haute
G’
G”
d
Si G’ est supérieur à G’’, cela signifie que l’échantillon est plus élastique que visqueux.
Dans ce cas l’échantillon est élastique à haute fréquence et visqueux à basse fréquence.
Ex: ….
Mesure en fréquence
Polymère
linéaire
fondu
Gélification
Réticulation
achevée
Le balayage en fréquence constitue une signature de la structure de l’échantillon.
Mesure en Température
Une mesure en oscillation permet de déterminer le point de
gel quand G’=G’’, de façon plus précise que l’observation de
l’échantillon qui est très subjective.
température ou temps
Point de Gel
G’
G’’
Zone de réticulation
Module
Rhéométrie
Différents types de rhéomètres
Principe: mesure de la résistance de l’échantillon entre un rotor et un stator
Il y a plus de 20 ans Bohlin innovait en proposant le 1er système de type Couette.
Aujourd’hui, pour maintenir des prix compétitifs la plupart des systèmes sont de type
Searle. Bohlin y a ajouté le brevet « RotoneticTM » pour piloter avec plus de
précision dans les 3 modes ; contrainte, vitesse, déformation
Couette: Déformation ou gradient de vitesse imposé sur le rotor inférieur
Couple mesuré sur le stator supérieur
Ex: VOR
Searle: Le rotor supérieur impose la sollicitation extérieure (vitesse,
contrainte, déformation) et réalise la mesure de la grandeur
complémentaire
Ex: GEMINI triple mode, numérique
Le moteur = le cœur du système
Mandrin de fixation des géométries
Palier à air
Moteur « drag cup »
de très faible inertie
Moteur de type « Drag Cup »
Mandrin de fixation des géométries
Capteur de déformation
Moteur « drag cup »
de très faible inertie
Dispositif de Refroidissement
Moteur Inductif (Drag)
Induit (Cup)
Palier de l’arbre moteur
Palier à air
C'est un moteur qui induit un champ électromagnétique tournant. Ce champ
tournant induit un couple sur l'arbre moteur (sur une cloche en cuivre ou aluminium
solidaire de l'arbre moteur).
Avantage: Aucune friction entre les pièces mobiles et les pièces fixes donc une très grande sensibilité.
Palier à air
Palier de l’arbre moteur
Palier à air
La pression d'alimentation en air est comprise entre 2.5 bar et 3 bar.
Cette pression engendre une force qui rigidifie le palier car les entrefers
entre les pièces fixes du palier et l'arbre moteur sont très faibles
(typiquement quelques microns).
La qualité de la rigidité des paliers vient essentiellement de la qualité d'usinage des pièces fixes et mobiles
Plage de couple du moteur La plage de couple est de 0,05 microNm à 100, 150 ou 200 mNm.
Ceci correspond à une force de 5µg exercée sur un bras de levier de
1 mètre. En connaissant l'appareil on peut se positionner dans un domaine de rotation angulaire du palier
où il y a un minimum de correction à ajouter pour compenser l'effet de la circulation d'air dans le
palier.
Dans ce cas Le couple mini est de 0,01 microNm.
La résolution sur le couple (torque résolution) est de 1. 10-9 Nm.
Inertie et asservissement du moteur L’inertie est de 1.6 10-5 kg.m2 .
Ceci est extrêmement faible et correspond à une valeur 10 ms pour
un saut de vitesse ou de déformation. L'inertie est calculée avec la loi suivante:
Moment d'inertie d'un disque plein : J = 0,5 m r2
Il suffit d’intégrer cette loi sur la hauteur de la géométrie et on obtient la valeur du moment
d'inertie total.
De plus le moteur est asservi numériquement grâce au brevet
Rotonetic TM qui régule 5000 fois par seconde la consigne moteur.
Le capteur de position inductif Bohlin
Moteur « drag cup »
de très faible inertie
Le capteur inductif est constitué d'une partie
fixe qui induit un champ sur une partie mobile
qui convertit ce champ en courant avant d'elle
même ré-induire un champ sur la partie fixe.
L'amplitude du signal ainsi récupérée est
fonction de la position angulaire de la pièce
mobile par rapport à la pièce fixe. La fréquence
est proportionnelle à la vitesse de rotation.
Avantage: Dans l'absolu la résolution d'un tel
dispositif est illimitée si l'on est capable de
mesurer de très faibles courants.
La pièce mobile est un morceau de circuit
imprimé très léger par rapport au disque
optique en verre plus classique possédant
seulement 5000 rayures de position.
Le capteur de position inductif Bohlin Sur le capteurs classiques utilisant jusqu’à 5000 rayures,
l'espacement entre deux rayures n'est pas homogène sur
un tour. En conséquence le bruit de fond sur le signal de
déformation angulaire, est de l'ordre du µrad. La
résolution de ces capteurs est annoncée à 12.10-9 rad
mais avec une précision de 1.10-6 rad!
Le capteur inductif sait à tout instant dans quelle
position angulaire se trouve l'axe moteur et le cône
(entre 0 et 2p) grâce à 125.106 pas et une résolution de
50.10-9 radian.
L'utilisation d’un capteur de position absolu permet de
corriger 1000 fois par tour le courant envoyé dans le
moteur en fonction des contraintes engendrées par l'air
pour maintenir une contrainte constante sur l'échantillon.
Le capteur de force normale
Gamme de force normale allant de 0.1g
(ou 0.001 N) jusqu’à 2 kg (option 5 kg)
avec une résolution de 0,002 g.
Plus le capteur est sensible et plus il sera possible
de déceler une évolution de la contrainte normale sous faible gradient de vitesse.
Les forces normales se révèlent très faibles pour un
bon nombre de matériaux.
2 Jauges de contrainte
pour mesure de force
normale
CHOIX DES GEOMETRIES
Séminaire de rhéologie Malvern 2004
Différentes géométries
Plateaux Parallèles Cône/Plan
Norme DIN (ou tapered plug)
Double entrefer (ou DG double gap)
Mooney chez Bohlin
Importance de la géométrie de mesure
Les dimensions des systèmes de mesure relient proportionnellement les grandeurs
physiques du rhéomètre aux grandeurs rhéologiques intrinsèques
L’appareil impose sur l’échantillon un couple, une vitesse ou une déformation
Les limitations de l’appareil sont liées à ses caractéristiques techniques en:
- Couple: de 0,1 microN.m à 200 mN.m (Gémini)
- Vitesse imposée: de 0,1 milli rad/sec à 600 rad/sec (Gémini)
La géométrie relie proportionnellement:
- le couple (N.m) à la contrainte de cisaillement (Pa)
- la vitesse (tour /min.) au gradient de vitesse (s-1)
Compte tenu des caractéristiques techniques du rhéomètre, la géométrie de
mesure va déterminer les plages accessibles de gradient de vitesse, de
contrainte de cisaillement et de viscosité de cisaillement.
Spécifications en fonction des géométries
Rheometer 1
Sensor 1 Sensor 2 Sensor 3 Sensor 4 Sensor 5 Sensor 6 Sensor 7 Sensor 8 Sensor 9
DG40/50 C33.7 C25 C14 C8 CP1/40 CP4/20 CP1/20 TP20:1
C-VOR200 C-VOR200 C-VOR200 C-VOR200 C-VOR200 C-VOR200 C-VOR200 C-VOR200 C-VOR200
DG40/50 C33.7 C25 C14 C8 CP1/40 CP4/20 CP1/20 TP20:1
3425 A 13608 A 23782 A 135424 A 725790,88 A 59683 A 477465 A 477465 A 87900 A
2,613 M 2,616 M 2,631 M 2,631 M 2,631 M 57,3 M 14,32 M 57,3 M 22,125 M
Gp (1/s) Gp (1/s) Gp (1/s) Gp (1/s) Gp (1/s) Gp (1/s) Gp (1/s) Gp (1/s) Gp (1/s)
2, 7E- 06 mi n 2, 7E- 06 mi n 2, 8E- 06 mi n 2, 8E- 06 mi n 2, 8E- 06 mi n 6, 0E- 05 mi n 1, 5E- 05 mi n 6, 0E- 05 mi n 2, 3E- 05 mi n
1, 6E+03 max 1, 6E+03 max 1, 6E+03 max 1, 6E+03 max 1, 6E+03 max 3, 4E+04 max 8, 6E+03 max 3, 4E+04 max 1, 3E+04 max
Eta (mPas) _____ Eta (mPas) _____ Eta (mPas) _____ Eta (mPas) _____ Eta (mPas) _____ Eta (mPas) _____ Eta (mPas) _____ Eta (mPas) _____ Eta (mPas) _____
2, 2E- 04 mi n 8, 7E- 04 mi n 1, 5E- 03 mi n 8, 6E- 03 mi n 4, 6E- 02 mi n 1, 7E- 04 mi n 5, 6E- 03 mi n 1, 4E- 03 mi n 6, 6E- 04 mi n
2, 5E+11 max 9, 9E+11 max 1, 7E+12 max 9, 8E+12 max 5, 3E+13 max 2, 0E+11 max 6, 4E+12 max 1, 6E+12 max 7, 6E+11 max
Tau (Pa) _ _ _ Tau (Pa) _ _ _ Tau (Pa) _ _ _ Tau (Pa) _ _ _ Tau (Pa) _ _ _ Tau (Pa) _ _ _ Tau (Pa) _ _ _ Tau (Pa) _ _ _ Tau (Pa) _ _ _
3, 4E- 04 mi n 1, 4E- 03 mi n 2, 4E- 03 mi n 1, 4E- 02 mi n 7, 3E- 02 mi n 6, 0E- 03 mi n 4, 8E- 02 mi n 4, 8E- 02 mi n 8, 8E- 03 mi n
6, 9E+02 max 2, 7E+03 max 4, 8E+03 max 2, 7E+04 max 1, 5E+05 max 1, 2E+04 max 9, 5E+04 max 9, 5E+04 max 1, 8E+04 max
C-VOR200
DG40/50 C33.7 C25 C14 C8 CP1/40 CP4/20 CP1/20 TP20:1
Grandeurs d’appareillage et grandeurs rhéologiques
C1 et C2 sont des facteurs géométriques uniques à chaque système de mesure
Contrainte de cisaillement = C1 Couple
Gradient de vitesse = C2 Vitesse angulaire*
*: L’entrefer pouvant être fixé par l’opérateur pour les géométrie plan-plan, la
relation précédente devient:
Gradient de vitesse = C2 Vitesse angulaire / entrefer
Plans parallèles Avantages:
– Facile à nettoyer
– Entrefer adaptable à l’échantillon
– Faible inertie mécanique et thermique
– Fort gradient de vitesse possible
– Faible quantité d’échantillon
Inconvénients:
– Le gradient de vitesse est maximum au bord et nul au centre
– Favorise l’évaporation du solvant
– Sensible aux effets de bord (mauvais remplissage)
0s-1 10s-1
Cônes / Plans
Avantages:
– Facile à nettoyer
– Entrefer variable et facile à régler
– Faible inertie mécanique et thermique
– Résultat possible en viscosité absolue
– Gradient de vitesse constant sur toute la surface pour les cônes à petits angles
Inconvénients:
– Favorise l’évaporation du solvant
– Sensible aux effets de bord (mauvais remplissage)
– Pas adaptée à des matériaux chargés (entrefer = troncature du cône
> 3 d maximum des charges)
10s-1 10s-1 10s-1
Cylindres coaxiaux
Avantages:
– Large entrefer (0.5 -1.5mm)
– Grande hauteur si le produit sédimente
– Plus grande surface de contact donc plus sensible pour les faibles viscosités
– Evaporation réduite car faible surface en contact avec l’air
– Moins de risque de mauvais remplissage que les cones/plans
Inconvénients:
– Difficile à nettoyer
– Nécessite plus d ’échantillon
– Inertie plus grande pour faible viscosité (principalement en oscillation)
Double entrefer
Avantages:
– Plus faible inertie que les cylindres coaxiaux
– Idéal pour les manips en oscillation
– Les doubles / quadruples entrefers présentent une très grande surface de contact donc idéal pour les très faibles viscosités
Inconvénients:
– Difficile à nettoyer et nécessite un démontage
– Fragile
– Grande inerties mécanique (oscillation) et thermique
– Quantités d’échantillons > 2 ml
Adaptation des mesures rhéologiques à divers dispositifs
- Nombreuses unités de mise en T (de - 150 à 550 °C)
- Essais normalisés sur bitumes et asphaltes
- analyse thermomécanique
- électro-rhéologie
- haute pression (P < 50 Bar, - 30 < T < 150 °C)
- optique (e.g. réticulation sous UV)
- de diffusion de la lumière
- de diffusion de neutrons
- d’immobilisation (e.g. rhéologie d’un enduit appliqué sur un support poreux)
- pour observation microscopique et biréfringence, dichroïsme (sur demande)
- pour essais à très haute fréquence (2 KHz, sur demande)
