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3. Procédures expérimentales
3. PROCEDURES EXPERIMENTALES
3.1. Élaboration et caractérisation d’alliages
3.1.1. Élaboration 3.1.1.1. Four à induction
3.1.1.2. Élaboration des monocristaux 3.1.2. Calorimétrie 3.1.3. Dilatométrie 3.1.4. Microscopie optique 3.1.5. Difractométrie 3.1.6. Mesures de résistivité électrique par balayage thermique
3.2. Essais mécaniques 3.2.1. Essai de traction 3.2.1.1. Principe de fonctionnement de la machine de traction 3.2.2. Couplage des mesures de résistivité électrique aux essais de traction 3.2.2.1. Montage des mesures de RE dans la machine de traction MTII 3.2.3.2. Traitements des mesures de tension 3.2.3. Essai de flexion
3.3. Alliages et traitements thermiques 3.3.1. Caractéristiques des alliages élaborés
3.3.2. Traitements thermiques 3.3.3. Influences des traitements thermiques d’homogénéisation
3.3.3.1. Traitement direct 3.3.3.2. Traitement cumulé
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Ce chapitre décrit les procédures que nous avons utilisées pour l’élaboration d’alliages
à mémoire de forme de base cuivre et les techniques expérimentales de caractérisation. Les
appareillages employés dans les essais de caractérisation mécanique ont été mis au point au
laboratoire et leurs principes de fonctionnement seront détaillés. Les dispositifs développés
pour réaliser les mesures de changement de résistivité électrique (RE) par balayage thermique
et sous contrainte appliquée seront présentés. Les alliages utilisés dans ce travail de recherche
seront présentés à travers un tableau, avec les références et leurs principales caractéristiques
(section 3.3.1). Les divers traitements thermiques auxquels les échantillons ont été soumis
seront décrits dans la section 3.3.2, ainsi qui l’étude de l’influence des traitements thermiques
directs et cumulés sur les températures de transformation dans les alliages Cu-Al-Be.
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3. Procédures expérimentales
3.1. Élaboration et caractérisation d’alliages
Cette section décrit le processus d’élaboration des poly et monocristaux de base
cuivre, ainsi que les méthodes utilisées pour leurs caractérisations.
3.1.1. Élaboration
Les alliages Cu-Zn-Al et Cu-Al-Be ont été élaborés à partir des métaux purs de cuivre
(99,999%), aluminium (99,99%), zinc (99,9%) et d’un alliage binaire Cu-2,15% Be (99,8%).
Les compositions des alliages élaborés sont présentés dans le tableau 3.1 de la section 3.3.1.
3.1.1.1. Four à induction
Les matériaux ont été pesés selon la composition chimique choisie (150g par coulée),
et portés dans un four à induction (apériodique / 50kW). La figure 3.1 présente le dispositif du
four à induction qui permet l’élaboration des polycristaux de base cuivre sous atmosphère
d’azote. Les métaux sont mis dans un creuset à quenouille en graphite qui est situé au-dessus
de la lingotière. Cette configuration permet une coulée facile de l’alliage liquide. Pendant la
fusion, le bain métallique et le creuset en graphite sont protégés par une atmosphère d’azote.
Elle évite aussi la pollution du métal liquide par les oxydes qui flottent en surface. Pour
obtenir la fusion et l’homogénéisation, le métal est porté à 1100°C pendant une minute. La
coulée est obtenue en soulevant la quenouille. Le métal en fusion coule alors dans la
lingotière située juste au-dessous du creuset. Il y a deux types de lingotières:
parallélépipédique (55 x 18 x 16 mm) et cylindrique (φ 14 x 110 mm), cette dernière est
habituellement utilisée pour la fabrication de cylindres polycristallins qui seront ensuite
transformés en monocristal.
Bien que la quantité de béryllium dans nos alliages soit très faible (≈ 0,4%), nous
avons pris toutes les précautions pendant l’opération d’élaboration. Selon les informations
publiées, le béryllium et ses composés sont très toxiques et peuvent pénétrer dans l’organisme
par inhalation des poussières et des fumées, et aussi par la peau. Nous avons utilisé des
masques à poussière pendant les fusions et effectué au maximum deux coulées par jour
/63,90/.
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3. Procédures expérimentales
Four Induction
Quenouilleen graphite
Lingotièreen cuivre
Eau Eau
Azote
Inducteur
Creuseten graphite
Écran de cuivre
Thermocouple
Écran de protection en pyrex
Refroidissement de l’écran
Figure 3.1. Dispositif du four à induction pour élaboration d’alliages de base cuivre.
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3. Procédures expérimentales
3.1.1.2. Élaboration des monocristaux
Les monocristaux sont élaborés par la technique de Bridgman Modifiée à partir des
lingots cylindriques obtenus dans le four à induction. Après usinage au tour, le lingot
polycristallin est encapsulé sous vide primaire dans une ampoule de silice (φ 14 x 150 mm).
L’extrémité inférieure de l’ampoule doit présenter la forme d’une pointe (cône) avec un angle
d’environ 60°. Cette configuration de l’extrémité conduit à germination et au démarrage de la
croissance d’un grain unique.
Le dispositif pour l’élaboration des monocristaux est représenté schématiquement dans
la figure 3.2. Il consiste en un four électrique tubulaire qui peut se déplacer verticalement à la
vitesse constante de 21mm/h. L’ampoule de silice contenant le polycristal est placée sur un
support à l’intérieur du four à 1100°C. Lorsque le métal est fondu et que la température est
stabilisée, le moteur qui commande le déplacement du four est mis en marche. Au cours de la
montée du four, l’ampoule immobile est soumise à un gradient de température qui se déplace
avec le four. Lorsque le métal au bas de l’ampoule se solidifie, il se forme dans la pointe un
germe monocristallin qui envahit progressivement tout l’échantillon. La procédure a une
durée de 14 heures environ. Ensuite, la surface de l’alliage est examinée par microscopie
optique (après attaque chimique) afin de vérifier l’absence des joints de grains. La taux de
réussite par cette méthode est d’environ 70%.
Un problème associé à cette méthode est que les échantillons présentent un gradient de
concentration et donc de températures de transformation orientée dans l’axe du cristal. Ce
gradient est indésirable et peut être d’environ 20°C dans le cas d’alliages de Cu-Zn-Al
/63,82/. Les alliages Cu-Al-Be présentent ce même effet, mais avec gradient de 40 à 60°C, et
également une augmentation des températures de transformation par rapport au polycristal de
départ, pouvant aller jusqu’à 100°C. Dans ces alliages, les températures de transformation
dépendent principalement de la concentration du béryllium, par exemple une variation de
0,1% de Be fait changer le MS d’environ 90°C.
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3. Procédures expérimentales
Contre-poids
Support en pyrex
Résistance de chauffage
Thermocouple
Four d’Élaboration des Monocristaux
Moteur
Poulies
Alliage en tube quartz
Figure 3.2. Schéma du four d’élaboration des monocristaux.
L’observation des tubes de quartz, après l’élaboration, montre que les parois
présentent une couche d’oxyde. La littérature indique que le béryllium est un élément
chimique très réactif avec l’oxygène, plus encore que le magnésium /90/. Il est donc possible
que le béryllium réagisse avec l’oxygène de la silice de l’ampoule (SiO2), pendant la durée du
tirage du monocristal (14h à 1100°C). Cette oxydation du béryllium peut expliquer la
présence d’une couche d’oxyde noir sur la surface intérieure de l’ampoule de silice, et comme
conséquence, les températures critiques de transformation sont augmentées. Nous avons
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3. Procédures expérimentales
observé que le gradient de température de transformation des alliages Cu-Al-Be augmente
avec la diminution de la concentration de béryllium initiale, ainsi l’oxydation et d’autres
facteurs, comme la différence de densité et la vitesse de diffusion des éléments chimiques,
doivent intervenir pendant la solidification de l’alliage.
La section 3.3.3 présente l’étude des échantillons de Cu-Al-Be soumis aux traitements
thermiques d’homogénéisation direct et cumulé. Les résultats démontrent une diminution
d’environ 12% en poids de béryllium par rapport à la concentration initiale pour un traitement
de 24 heures à 850°C. En conséquence, les polycristaux d’alliages de Cu-Al-Be sont élaborés
avec 10% en plus de béryllium pour compenser les pertes de béryllium pendant le tirage des
monocristaux. Les lingots monocristallins subissent ensuite un traitement thermique
d’homogénéisation à 850°C pendant 48 heures pour stabiliser les températures de
transformation. Cette procédure permet d’obtenir des lingots avec des températures
appropriées et un gradient maximum d’environ 10°C.
3.1.2. Calorimétrie
Les températures et les enthalpies de transformation sont déterminées par la méthode
de calorimétrie différentielle à balayage (DSC – Differential Scanning Calorimetric). Le
système de thermoanalyse Mettler TA3000 permet des balayages en température entre –170
et 500°C à vitesse constante comprise entre 1 et 20°C/mn. Les échantillons sont découpés en
lames parallélépipédiques de 2,5 x 2,5 x 1 mm3 (poids d’environ 50-60 mg) à l’aide d’une
tronçonneuse lente utilisant une scie diamantée. Ensuite les échantillons sont traités
thermiquement et posés dans le creuset standard en aluminium de l’appareillage. La vitesse de
balayage utilisée est de 5°C/mn, sauf pour des expérimentations spécifiques, par exemple
dans le cas des échantillons bruts de trempe (voir section 5.2). La détermination des points de
transformation (MS, MF, MS50, AS, AF et AS50) et de l’enthalpie est effectuée par l’intégration
de l’aire du pic de transformation, selon la norme française NF A-51-080 /3/.
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3. Procédures expérimentales
3.1.3. Dilatométrie
Les effets de la stabilisation martensitique, les précipitations et transitions de phase
sont étudiées par dilatométrie et résistivité électrique. En effet, le calorimètre Mettler T3000
ne peut être employé à des températures supérieures à 500°C. Un dilatomètre Adamel DI22
qui fonctionne dans une gamme de température de 20 à 1000°C et vitesse contrôlée entre 1 et
10°C/mn, est utilisé avec des échantillons sous forme de plaquettes (30 x 5 x 1,2 mm3).
L’échantillon est placé sous atmosphère d’argon pendant le chauffage/refroidissement. La
déformation linéaire est détectée par un capteur, avec une tige en silice, de débattement
maximal de 2mm avec une résolution de 1µm. La température est mesurée avec l’aide d’un
thermocouple placé près de l’échantillon. Les mesures sont enregistrées par ordinateur.
3.1.4. Microscopie optique
L’étude de la microstructure a comme objectif de vérifier les effets des traitements
thermiques et du comportement des interfaces pendant la transformation thermique ou sous
contrainte. Les échantillons et les éprouvettes de traction sont observés avec un microscope
optique Zeiss Axiophot. La préparation métallographique des échantillons consiste en un
polissage mécanique avec du papier de verre (nombres 600 - 1200 – 2500 - 4000), suivi d’une
attaque chimique dans une solution d’alcool méthylique (90%) et d’acide nitrique (10%)
pendant 1 minute. L’observation de la transformation martensitique induite par la contrainte a
été réalisée avec un dispositif de traction in situ.
3.1.5. Difractométrie
La méthode de Laue en retour est utilisée pour déterminer les orientations
cristallographiques des éprouvettes monocristallines de traction. Le difractomètre de la
marque Rigaku, modèle Geigerflex équipé d’un générateur à tube avec anticathode de cuivre
(λ = 1,5405Χ) de 60kV envoie un pinceau de rayons X polychromatique sur le monocristal.
Après une exposition de 30 minutes, le diagramme (film) obtenu présente des taches dont le
dépouillement est réalisé avec l’aide d’un programme informatique (Orient Express, version
3.3). Les différentes orientations des cristaux sont reportées sur une projection
stéréographique.
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3. Procédures expérimentales
3.1.6. Mesures de résistivité électrique par balayage thermique
La figure 3.3 présente le schéma du dispositif de mesure de résistivité électrique par
balayage thermique à haute température. Ce dispositif a été mis au point pour étudier les
effets de la stabilisation martensitique. Nous appliquons la méthode des quatre fils. Un
courant électrique passe par les deux fils extérieurs à travers l’échantillon. La mesure de la
tension aux bornes des deux fils intérieurs est proportionnelle à la résistance de l’échantillon.
Le montage est constitué d’une plaque en acier inoxydable et d’un disque en alumine qui sert
de support à l’échantillon. Les quatre fils de cuivre sont soudés par point sur l’échantillon. Ils
passent dans les tubes en céramique pour garantir l’isolement électrique. La mesure de la
température se fait avec un thermocouple de type K gainé inconel, qui est placé près de
l’échantillon. Le courant électrique stabilisé est fourni par une source Topward Electric
Instruments, série TPS-2000 (16V/2,5A), la tension sur l’échantillon est mesurée par un
multimètre Hewlett Packard, série HP3478A et l’enregistrement de la variation de tension
électrique et de la température est réalisé sur une table traçante Sefram tipe X-Y-t. La cellule
est placée dans un four tubulaire à résistance Adamel qui permet la variation de température
entre 25 et 700°C, avec vitesse de chauffage d’environ 10°C/mn.
Source de Courant
C
Multimètre
MV
Table Traçante
Thermocouple
Support
Échantillon
Four Tubulaire
Figure 3.3. Schéma de la cellule des mesures de résistivité électrique à haute température.
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3. Procédures expérimentales
3.2. Essais mécaniques
3.2.1. Essai de traction
Les essais de traction sont réalisés avec la machine de traction MTII construite et mise
au point dans le laboratoire du GEMPPM par Sauger dans le cadre de son projet de fin
d’étude d’ingénieur en 1992, sous la direction du professeur Morin /91/. Cette machine a été
utilisée dans les travaux expérimentaux des thèses de Bigeon en 1995, Baron en 1998 et De
Araújo en 1999 /92, 93, 94/. Les principales caractéristiques de cette machine de traction
sont: moteur à action pneumatique, mouvement du mors mobile ne présentant aucun
frottement sec (charge appliquée directement sur l’éprouvette), et asservissement pouvant être
réalisé par multiples consignes (force, déplacement et paramètre extérieur).
3.2.2. Principe de fonctionnement de la machine de traction
La machine de traction MTII est présentée sur la figure 3.4, dont le schéma peut être
divisé en cinq parties principales: structure, mécanique (moteur pneumatique), système
d’asservissement et capteurs (force, déplacement et extérieur), système de régulation de
température de l’échantillon et système de gestion par ordinateur.
a) Structure
La structure métallique en acier à la forme d’un cadre rigide. La traverse mobile (fixe
lors des expériences) permet un réglage de la hauteur selon la taille de l’éprouvette. Le mors
fixe est installé sous la traverse (montage inversé), et le mors mobile est solidaire de l’axe
vertical de traction. Ce mors est fixé au moteur par un joint universel (cardan). Cette
configuration permet un bon alignement de l’axe de traction. Normalement, les machines de
traction conventionnelles (mécanique et hydraulique) présentent un frottement dans le
mécanisme de transmission de la force à l’éprouvette. À partir de la description ci-dessus, on
observe que la force est transmise directement à l’éprouvette sans forces de frottements
extérieures.
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3. Procédures expérimentales
Machine de Traction MTII
Moteur
Extensomètre
Capteur de force
Bain d’huile silicone
Échantillon
Capteur LVDT
Ordinateur
Agitateur
Thermoplongeur
Isolant électrique
Refroidissement par eau
Thermocouple
Soufflets métallique
Air compriméÉlectrovalve
Axe de traction
Traverse mobile
Cardan
Figure 3.4. Schéma de la machine de traction MTII.
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3. Procédures expérimentales
b) Mécanique (Moteur Pneumatique)
Le moteur est un vérin pneumatique constitué par deux chambres réalisées avec des
soufflets en acier inoxydable. Le mouvement vertical du vérin est obtenu par la différence de
pression entre les deux chambres, et est transmis à l’éprouvette par l’ensemble mécanique
constitué du cardan et l’axe vertical. La différence de pression est obtenue par une
électrovalve, contrôlée par le micro-ordinateur qui réalise une régulation numérique de type
PID (Proportionnelle Intégrale Dérivée).
c) Système d’Asservissement et Capteurs
La machine de traction est pilotée via une carte E/S d’acquisition analogique 16 bits
qui permet un asservissement de la machine en force, déformation ou par un paramètre
extérieur. La consigne de la régulation PID peut être manuelle (dans l’unité principale) ou
gérée par un micro-ordinateur. Les capteurs utilisés dans l’asservissement sont :
Capteur de Force
La cellule de force est placée sur l’axe vertical de traction, entre l’éprouvette et le
cardan. La cellule est de la marque TME Orgeval avec un intervalle de mesure de ±1000N et
une incertitude de 1%. Elle a été étalonnée par le fabricant, mais nous avons périodiquement
vérifié cet étalonnage tous les six mois.
Capteurs de Déplacement
La machine de traction dispose de deux capteurs pour mesurer la déformation de
l’éprouvette. Le premier est un capteur LVDT (Linear Variable Displacement Transformer)
qui mesure le déplacement du mors mobile. L’intervalle de travail est de 10mm avec une
résolution de 5µm et une incertitude de la mesure de 3%. Le capteur LVDT a l’inconvénient
d’enregistrer les relâches des parties mécaniques de la machine. Il est surtout utilisé pour des
mesures simples et pour le positionnement du mors mobile.
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3. Procédures expérimentales
Le deuxième capteur est un extensomètre de la marque Sandner Messtechnik, série
Zwich Rel. Le débattement maximal est de 2 mm avec une résolution de 2µm et une
incertitude de la mesure de 0.5%. La gamme de température de fonctionnement de cet
extensomètre est de -100 à 200°C, avec une dérivée de 6.10-7°C-1. Dans ce travail toutes les
mesures de déformation ont été effectuées avec l’extensomètre, parce qu’il enregistre la
déformation directement sur l’éprouvette.
d) Système de Régulation de Température
Ce système permet le contrôle de la température de l’éprouvette pour qu’elle soit
constante et homogène. Il est constitué d’un récipient avec huile de silicone (Rhodosil
47V50), refroidi par un serpentin en cuivre dans lequel circule de l’eau, un thermoplongeur à
résistance électrique pour le chauffage, un agitateur mécanique et deux capteurs de
température (sondes de platine) placés près d’éprouvette. Cette configuration permet des
essais dans un intervalle de température compris entre 15 à 150°C. Pour températures d’essais
entre -60 à 15°C, le récipient en cuivre est remplacé par deux béchers en pyrex, l’un contient
l’huile de silicone et l’autre de diamètre supérieur et avec isolation thermique, est rempli
d’azote liquide. La température du bain d’huile est contrôlée par un régulateur thermique de
la marque Omega, série CN8500.
e) Système de Gestion par Ordinateur
Il est possible de faire fonctionner la machine de traction manuellement avec
l’opérateur gérant les consignes, mais toutes les opérations peuvent être effectuées en utilisant
un ordinateur qui se charge de l’acquisition des données, de générer une consigne et de
calculer la tension à envoyer à l’électrovalve grâce à un programme de type PID (programme
de gestion des consignes et des mesures). Le programme permet le choix du type
d’asservissement en contrainte, déformation ou paramètre extérieur. La machine se comporte
comme une machine « infiniment molle » lorsque l’asservissement se fait en contrainte, et
comme une machine « dure » lorsque le mode d’asservissement est en déformation. Il est
aussi possible d’asservir la machine via une tension extérieure.
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3. Procédures expérimentales
Le programme des consignes de la régulation PID peut être modifié pour réaliser, par
exemple, des cycles de charge–décharge en contrôlant la vitesse et la déformation maximum.
Ces modifications sont très intéressantes pour l’étude des phénomènes à mémoire de forme.
3.2.3. Couplage des mesures de résistivité électrique aux essais de traction
La résistivité électrique (RE) est largement utilisée dans l’étude des alliages à mémoire
de forme pour sa sensibilité aux changements de structure cristalline pendant les
transformations de phase. Elle est largement appliquée pour la détermination des températures
de transformation, l’influence de la précipitation par traitement isothermique à hautes
températures. On peut aussi l’utiliser pour l’étude de la transformation martensitique elle
même, du processus de réorientations des variantes et de la stabilisation da martensite.
Récemment, les mesures de RE ont été couplées avec des essais de traction pour l’étude des
phénomènes de mémoire de forme /94-97/. Dans ce cas les paramètres comme la température,
la contrainte, la déformation, le traitement thermique interviennent sur les mesures de RE.
Dans la littérature, la plupart des ces essais ont été réalisés sur des alliages de base Ti-Ni. Les
principaux résultats pour les alliages de base cuivre concernent la déformation de la phase
martensitique, mais les essais ont été réalisés sans mesures couplées /98/.
Dans ce travail, nous avons réalisé des mesures de résistivité électrique couplées aux
essais de traction dans les conditions suivantes :
essais à différentes températures, pour changer l’état initial de l’éprouvette:
martensitique (T < MF), austénitique (T > AF) et à l’état mixte (partiellement
transformée – MF < T < MS et AS < T < AF).
essais superélastiques avec éprouvettes soumises à : différents vitesses de
déformation, différentes orientations cristallographiques, transformations
martensitiques successives sous contrainte, différents traitements thermiques,
vieillissements (austénite, martensite et l’état mixte) et cyclage.
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3. Procédures expérimentales
3.2.3.1. Montage des mesures de RE dans la machine de traction MTII
Les dispositifs que nous avons mis au point pour les mesures de RE sont basés sur la
méthode des quatre points, où un courant électrique continu, d’intensité constante, passe à
travers l’échantillon. La différence de tension électrique générée entre deux points de
l’échantillon est mesurée. Nous avons appliqué cette méthode dans le cas de la machine de
traction et dans un dispositif pour les mesures à haute température (section 3.1.6). Le schéma
de l’installation des mesures du changement de RE est présenté dans la figure 3.5. Le courant
électrique est fourni par une source stabilisée Topward Electric Instruments, série TPS-2000
(16V/2,5A). Les deux fils de cuivre (φ = 0,5 mm) qui conduisent le courant (0,5A) sont fixés
sur les mors fixe et mobile. Le courant ne doit passer que par l’éprouvette, pour assurer cela
nous avons installé des isolations électriques. La première sur l’axe vertical de traction est
constituée par un joint rigide qui permet l’isolation électrique (figure 3.5.b). Une deuxième
isolation a été placée entre la traverse et la structure du mors fixe, constituée de rondelles en
matériau isolant. Ces précautions sont nécessaires pour éviter que le courant ne passe pas par
la structure de la machine.
La mesure de la différence de tension est effectuée par deux fils (cuivre, φ = 0,2 mm)
qui sont soudés directement sur l’éprouvette, avec une distance de 10 mm. Cette procédure est
réalisée par soudure à point, qui permet une fixation directe et rapide. Nous avons vérifié par
microscopie optique que la soudure par point ne modifiait pas de façon significative la
microstructure du matériau dans la région de la soudure. De même, le mouvement des
interfaces austenite/martensite n’est pas perturbé à l’échelle du microscope optique par cette
soudure par point. Le seul problème que nous avons rencontré est le fait qu’une soudure par
point induise une augmentation de la température de l’éprouvette de l’ordre de 15 à 20°C.
Ceci peut accélérer l’élimination de lacunes dans le cas de l’étude des éprouvettes subi au
traitement brut de trempe.
Pour les mesures couplées de RE et de déformation, il a aussi fallu isoler
électriquement l’extensomètre. Cela a été fait en remplaçant les couteaux de l’extensomètre
en acier par des couteaux en céramique. Les détails des installations des fils et de
l’extensomètre sur l’éprouvette sont montrés dans la figure 3.5c (distances et dimensions).
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3. Procédures expérimentales
Machine de Traction MTII
a) Instalation des Components
MultimètreM
V
Source de Courant
C
Exte
nsom
ètre A
Amplificateur
Matériau isolant
Axe de traction
Joint rigide
b) Isolation Électrique de l’Axe de Traction c) Détails des Dimensions de l’Éprouvette
i
16
10
Exte
nsom
ètre
10
3.56.25
∆V
6.25
Vis
Figure 3.5. Schéma de l’installation des mesures de résistivité électrique couplée aux essais de traction:
a) Composants de l’installation; b) Détails d’isolation électrique de l’axe de traction; c) Détails du montage sur l’éprouvette.
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3. Procédures expérimentales
La tension mensurée sur l’éprouvette est très faible (0,02 mV). Nous utilisons un
amplificateur de bas niveau et de grande stabilité (gain = 50x) avant de la diriger vers la carte
d’acquisition analogique de l’ordinateur. Le signal peut être lu directement par un multimètre
et enregistré sur une table traçante. Le schéma électrique simplifié de la machine de traction
avec le couplage des mesures de RE est présenté dans la figure 3.6.
Machine Traction MTII
Force
LVDT
Extensomètre
Température
Résistance
Carte E/SAnalogique
Tension ∆V
Amplificateur
Alimentation 0,5 Α
Consignes• Force• LVDT• Extensomètre• Résistance
Électrovalve
Figure 3.6. Schéma électrique simplifié de la machine de traction couplée aux mesures de RE.
3.2.3.2. Traitements des mesures de tension
Le montage réalise deux types de mesures de variation de RE : en fonction de la
température et en fonction de la déformation. Dans le premier cas, les variations de résistance
électrique ont été calculées en utilisant une tension de référence mesurée en phase
austénitique. Tous les échantillons utilisés dans ce travail ayant des températures de
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3. Procédures expérimentales
transformation Af inférieurs à 100°C, ainsi la tension de référence retenue a été
systématiquement mesurée en phase austénitique à 100°C. La formule appliquée pour calculer
les variations de résistance électrique (∆R/RTA) est donnée par:
100.(%)A
A
A T
TT
T VVV
RR −=∆ (3.1)
où VT est la tension mesurée à température T et VTA correspond à la tension de la phase
austénitique. Les températures de transformation ont été déterminées en appliquant la
méthode des tangentes sur la courbe ∆R/RTA en fonction de la température, comme présenté
dans la figure 3.7. Les valeurs des températures de transformation obtenues par cette méthode
sont identiques à celles déterminées en calorimétrie (DSC).
-30 -20 -10 0 10 200
10
20
30
R
C
HT = 3°C
As50 = -9°CMs50
= -12°C
∆R/RTA = 26%
Af = -7°CMs = -10°C
Mf= -15°CAs = -12°C
∆R
T/R
T A (%
)
T (°C) Figure 3.7. Méthode des tangentes pour détermination des températures de transformation (éprouvette CZA4).
Dans le cas des essais de traction réalisés à température constante, les variations de
résistance électrique (∆R/Rεo) ont été calculées par l’expression 3.2, en prenant pour référence
la tension mesurée à déformation nulle :
100.(%)o
o
o VVV
RR
ε
εε
ε
−=∆ (3.2)
où Vε est la tension mesurée à déformation ε et Vεo correspond au valeur de la tension à
déformation nulle.
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3. Procédures expérimentales
La contribution à la résistance électrique des altérations géométriques de l’éprouvette
due à déformation est très importante, principalement dans le cas des alliages à mémoire de
forme, qui peuvent se déformer jusqu’à 18% (cas des transformations martensitiques
successives). Cette contribution peut être estimée en considérant que la transformation
martensitique thermoélastique se passe à volume constant. La résistance électrique est donnée
par l’expression:
)( . slR ρ= (3.3)
où ρ est la résistivité électrique, l et s sont respectivement la longueur et la section de
l’éprouvette. La variation de résistance peut être exprimée par la dérivée de l’équation 3.3,
ainsi:
s
dsldld
RdR −+=
ρρ
(3.4)
Le volume de l’éprouvette est égal à v = l.s, et la variation pendant la transformation
est donnée par la dérivée: vv
sds
ldld += . On peut supposer que le changement de volume est
négligeable (seul existe à priori le changement de volume élastique). Par cette condition
0vv =d (volume invariable), ainsi: -
sds
ldl = . D’après ces considérations, l’équation 3.4 peut
s’écrire:
ldld
RdR . 2 +=
ρρ (3.5)
À partir de l’équation 3.5, les mesures du changement de RE des essais mécaniques sont
écrites en fonction de la résistance électrique et de la déformation (ldl = ε) par:
ερ
ρε
ε
ε . 2 −∆=∆
oo RR (3.6)
où ρεo et Rεo représentent respectivement la résistivité et la résistance à déformation nulle.
Dans la littérature, cette analyse a été faite à partir de la loi d’Ohm généralisée
appliquée à un fil conducteur isotrope soumis à traction pour les déformations élastiques. La
__________________________________________________________________________________________80
3. Procédures expérimentales
variation de la RE, en prenant en compte le changement de volume élastique, fait intervenir le
coefficient de Poisson (ν), et est alors donnée par* /99/:
eRdRd εν
ρρ . )2. (1 - += (3.7)
La figure 3.8 présente les courbes σ-∆ρ/ρεo-∆R/Rεo en fonction de la déformation (ε)
pour un alliage monocristalin de Cu-Zn-Al correspondant à un essai de superélasticité. Les
changements entre ∆ρ/ρεo et ∆R/Rεo sont dus principalement à la transformation de la
martensite induite par contrainte. La différence entre les deux courbes (≈ 17%) correspond à
contribution de la déformation. Dans la région élastique (ε < 0,4%) la variation de ρ (ou R)
est presque nulle (voir équation 3.7), mais à partir du début de la transformation martensitique
la courbe présente un rapport linéaire avec la déformation, qui est représenté par une pente
caractéristique (ε
ρρ εε
dd o)/(∆ ). Les deux courbes ne présentent pas d’hystérésis.
0 2 4 6 8 100
40
80
120
160
p R= 8,3
T = 60°C
σ (M
Pa)
ε (%)
0
20
40
60
80
100∆
Rε/R
ε ο = 6
8,7
(%)
∆ρ
/ρε ο =
51,
6 (%
)
p ρ= 6,3
∆Rε /R
εο ,∆
ρε /ρ
εο (%
)
Figure 3.8. Essai de traction en régime superélastique avec couplage des mesures de RE (éprouvette CZA4).
3.2.4. Essai de flexion
Une machine de flexion a été mise au point au laboratoire pour l’étude de l’Effet
Mémoire Double Sens Assisté (EMDSA) et l’Effet Mémoire Simple Sens (EMSS). Elle a été
utilisée pour caractériser le comportement des alliages Cu-Al-Be en fonction des traitements * Les équations 3.6 et 3.7 sont les expressions utilisées dans la littérature pour correction de la mesure de RE par rapport à la déformation. Ces équations présentent erreurs estimées à environ 10%. Dans ce travail, nous avons utilisé l’équation 3.6 afin de comparer nos résultats expérimentaux avec les résultats de la littérature.
__________________________________________________________________________________________81
3. Procédures expérimentales
thermiques. Les éprouvettes utilisées pour cette machine ont la forme de plaquettes de
dimensions 25 x 5 x 1 mm3 avec un trou dans une extrémité (φ = 0,3 mm), qui permet la
liaison mécanique entre l’échantillon et la tige de transmission par l’intermédiaire d’une
pointe, comme montre le schéma de la figure 3.9.
La force de flexion est appliquée par un poids qui est relié à l’échantillon par
l’intermédiaire d’un fil et d’une tige de transmission. La déflexion est mesurée par un capteur
de déplacement (LVDT). Le système de cyclage thermique de l’échantillon est constitué
d’une chambre en laiton, chauffée par une résistance électrique et un thermocouple type K qui
est fixé sur l’échantillon. Les cycles thermiques ont été effectués entre 30 et 320°C. Les
mesures de déplacement et de température sont enregistrées par un ordinateur.
Les contraintes et déformations sont déterminées par les formules suivantes:
• contrainte de cisaillement: hb
F.
=τ
• contrainte maximale de tension-compression: 2...6
hbxF
M =σ
où F est la force appliquée, b, h et L représentent respectivement largeur, hauteur et longueur
de l’éprouvette, et x est une position en L.
• flèche y à l’abscisse x: )3
.23
(.
323 LxLxIE
Fy +−=
où E est le module de Young et I est le moment d’inertie donné par:12. 3hbI = .
• déflexion pour x = 0: IE
LFyo ..3. 3
=
• déformation maximale (y = L): oM
M yLh
E.
.2.3
2== σε
La formule de la déformation maximale est uniquement applicable en régime
élastique, mais elle sera admise aussi dans le domaine de déformation de transformation. Il est
vraisemblable que la déformation locale réelle soit légèrement différente de la valeur calculée.
__________________________________________________________________________________________82
3. Procédures expérimentales
Machine de Flexion
Poids
Résistance électrique
Capteur LVDT
Ordinateur
Échantillon
Thermocouple
F
Support
Poulie
Tige de transmission
Récipienten laiton
b
h
L
x
y z
Figure 3.9. Schéma de la machine de flexion
__________________________________________________________________________________________83
3. Procédures expérimentales
3.3. Alliages et traitements thermiques
3.3.1. Caractéristiques des alliages élaborés
Les compositions chimiques des alliages ont été choisies en fonction de la température
de transformation et de la structure martensitique. Les alliages Cu-Zn-Al ont une composition
moyenne de 8% en poids de Al et 16% en poids de Zn. Dans le cas d’alliages Cu-Al-Be la
composition est d’environ 12% en poids de Al et 0,45% en poids de Be. Les températures de
transformation ont été estimées à partir des formules empiriques de la littérature (équations
2.1 et 2.2) /13,63/. Les échantillons que nous avons utilisés ont une température de
transformation MS située entre - 50 et 50°C. Le contrôle de cette température a été fait en
modifiant la concentration en Zn (cas du Cu-Zn-Al) ou en Be (cas du Cu-Al-Be). La structure
de la phase martensitique peut être prévue à partir des diagrammes d’équilibre du système
binaire correspondant (figure 2.3). La phase martensitique de structure β1’ (18R) présente de
meilleures caractéristiques du point de vue mécanique que la martensite γ1’. Ainsi, nous avons
préféré les domaines de composition pour lesquels la martensite qui se forme est de type β1’,
sauf pour l’alliage de référence CAB6 (13,6% poids de Al) qui présente une martensite γ1’
(2H).
Le tableau 3.1 présente les références, compositions chimiques, températures
critiques et l’enthalpie de transformation martensitique de nos alliages. Ces valeurs
correspondent à des échantillons ayant subi le traitement thermique de référence (section
3.3.2). Les échantillons ont été découpés en lames parallélépipédiques, avec des dimensions
spécifiques pour chaque expérience à l’aide d’une tronçonneuse lente utilisant une scie
diamantée. L’usinage des éprouvettes de traction a été réalisé par électro-érosion à fil. Ils ont
ensuite subi une attaque chimique dans une solution aqueuse à 20% d’acide nitrique pour
éliminer la couche déformée par l’usinage. Ensuite, ces échantillons ont subi à un des
traitements thermiques décrits dans la section 3.3.2.
__________________________________________________________________________________________84
3. Procédures expérimentales
Tableau 3.1. Caractéristiques des alliages élaborés.
Composition Chimique
(% Poids)
Températures Critiques
de Transformation (°C)
Référence
Cu Al Be Zn MS MF AS AF
Enthalpie
(J/g)
CAB2 87,53 12,00 0,47 - -26 -42 -28 -16 7
CAB3 87,49 12,10 0,41 - 48 29 39 58 10
CAB6 86,06 13,60 0,34 - -62 -74 -29 -14 7,5
CAB5 87,58 12,00 0,42 - 9 -11 2 18 7
CAB10 87,53 12,00 0,47 - 10 -5 6 21 7
CAB11 87,72 11,70 0,58 - -55 -76 -63 -46 6,5
CAB12 87,52 12,00 0,48 - 2 -13 -1 16 7
CAB14 87,61 12,00 0,39 - 54 33 51 67 10
CZA1 75,80 16,20 - 8,00 36 30 42 47 8,5
CZA3 76,2 15,80 - 8,00 -4 -16 -6 2 6,5
CZA4 75,90 16,00 - 8,10 -11 -16 -13 -8 6,5
CZA8 76,50 15,40 - 8,10 -8 -16 -10 -6 6,5
CZA9 75,80 16,00 - 8,20 -65 -74 -69 -71 6
CZA10 76,60 15,40 - 8,00 38 32 40 42 9
CZA11 76,60 15,40 - 8,00 35 28 37 41 9
3.3.2. Traitements Thermiques
Les AMF de base cuivre sont très influencés par les traitements thermiques. Ces
traitements peuvent modifier l’ordre atomique des phases, la concentration des lacunes ou
même provoquer la précipitation de phases indésirables (α et/ou γ). Ces modifications
affectent les caractéristiques des propretés physiques et mécaniques de ces alliages.
La figure 3.10 présent les schémas des traitements thermiques mis en œuvre dans ce
travail :
__________________________________________________________________________________________85
3. Procédures expérimentales
0 10 20 70 80 90 1000
50
100
800
900
Mesures
TTR - Traitement thermique de référence
Tre
mpe
l'ai
r
Betatisation
Tre
mpe
l'ea
u 25
°C
Revenu 100°C/1h
T (°
C)
t (mn)
a)
0 10 20 70 80 90 1000
50
100
800
900
Revenu 100°C/1h
Tre
mpe
l'ea
u 10
0°C
Mesures
TT1 - Trempe étagée à 100°C
Betatisation
Tre
mpe
l'ai
r
T (°
C)
t (mn) b)
0 10 20 70 80 90 1000
50
100
800
900
Inst
alat
ion
Mesures
TT2 - ∆Conditions de revenu
Tre
mpe
l'ai
r
Betatisation
Tre
mpe
l'ea
u 25
°C
Chauffage T°C/∆tT (°
C)
t (mn)
c)
Figure 3.10. Schémas des traitements thermiques
__________________________________________________________________________________________86
3. Procédures expérimentales
Traitement thermique de référence (TTR) - Consiste d’une homogénéisation
en phase β (Cubique Centré - désordonnée) à 850°C pendant 10 minutes, puis
une trempe dans l’eau (25°C) suive d’un revenu à 100°C pendant 1 heure.
L’homogénéisation a par objectif d’effacer toute l’histoire thermomécanique
de l’échantillon. La trempe permet d’obtenir la phase β à l’état métastable. Le
traitement de revenu est réalisé au-dessus de la température AF, afin
d’éliminer les lacunes de trempe en sursaturation et de stabiliser la phase
austénitique (remise en ordre).
Traitement thermique de trempe étagée à 100°C (TT1) - Les alliages qui ont
une température du MF au-dessus de l’ambiante ont été trempés dans l’eau à
100°C, pour éviter la transformation martensitique, et maintenus une heure à
cette température.
Traitement thermique avec variations des conditions de revenu (TT2) -
L’étude de l’influence des lacunes sur la stabilisation martensitique a été
réalisée avec des échantillons bruts de trempe (BT). La variation de la
concentration des lacunes a été obtenue par revenus à une température T
pendant un temps t. Dans certains cas, T pouvant être égal à la température
ambiante.
3.3.3. Influences des Traitements Thermiques d’Homogénéisation
De nombreuses publications mentionnent d’importantes variations dans les
températures de transformation, qui peuvent avoir lieu au cours de l’élaboration et de la
réutilisation d’échantillons des alliages de base cuivre /52,63,93,100/. Nous avons aussi
observé ces phénomènes pendant les manipulations avec nos alliages. Dans la phase
d’élaboration les métaux sont portés à fusion à 1100°C. Pour le Cu-Zn-Al, une partie du zinc
a tendance à s’évaporer à partir de 907°C, qui correspond à la température de vaporisation du
zinc. La composition de l’échantillon se retrouve donc appauvrie en zinc, ce qui provoque les
changements des températures de transformation. Les polycristaux des alliages de Cu-Al-Be
sont moins sensibles à ces phénomènes (TVBe = 2472°C). Les variations de température dans
ces alliages se produisent pendant l’élaboration des monocristaux.
__________________________________________________________________________________________87
3. Procédures expérimentales
Les traitements thermiques à hautes températures (> 750°C) utilisés dans ces alliages
pour effectuer la betatisation et pour effacer leur histoire thermomécanique peuvent altérer
aussi les températures de transformations. Nous avons remarqué qu’à chaque traitement de
réhomogénéisation entraîne une augmentation des températures critiques des échantillons.
Selon une étude réalisée par Charbonnier dans les alliages Cu-Zn-Al, ce phénomène est dû à
oxydation des éléments chimiques et à évaporation du zinc /101/.
Nous avons essayé de quantifier ce phénomène sur les alliages Cu-Al-Be à travers de
un étude par calorimétrie avec deux alliages de phases martensitiques différents (CAB2 et
CAB6), dont les échantillons ont été soumis à deux types de traitements thermiques: direct et
cumulé.
3.3.3.1. Traitement direct
Les alliages ont été préparés avec des températures de transformation initiales
inférieures à - 20°C. Les essais ont été interrompus lorsque ces températures ont été
supérieures à la température ambiante, pour éviter les phénomènes de stabilisation
martensitique. Les échantillons, de dimensions 2,5 x 2,5 x 1 mm3, ont été homogénéises à
850°C à l’air pendant des temps variables. La figure 3.11.a présente la micrographie de
l’alliage monocristallin CAB2, dont la morphologie est caractéristique de la phase
martensitique β1’ (aiguilles). La martensite de l’alliage CAB6 présent forme triangulaire,
comme montre la figure 3.11.b, caractéristique de la phase γ1’ /4/.
200µm 200µm
a) b)
Figure 3.11. Phases martensitiques: a) β1’ - alliage CAB2; b) γ1’ - alliage CAB6.
__________________________________________________________________________________________88
3. Procédures expérimentales
La figure 3.12 présente les courbes de calorimétrie pour les temps de 10 minutes et 24
heures d’homogénéisation à 850°C pour les deux alliages. Initialement l’échantillon du CAB2
présente une hystérésis de 12°C (HT) et un étalement thermique de la transformation
martensitique d’environ 17°C (er). L’échantillon homogénéisé pendant 24 heures présente une
courbe plus régulière avec diminution de l’hystérésis (9°C) et de l’étalement (11°C). Dans les
deux cas les températures de transformation se décalent d’environ 50°C vers les hautes
températures. Dans le cas des échantillons CAB6 la forme de la courbe calorimétrique de la
transformation martensitique est différente parce qu’elle est du type burst, caractérisée par
une plus grande hystérésis (32°C) et par un faible étalement (5°C). Les principaux effets dans
l’échantillon homogénéisé 24 heures sont la variation des températures critiques d’environ
40°C, réduction de l’hystérésis (27°C) avec étalement pratiquent constant (3,5°C).
D’une façon générale, le traitement direct entraîne une diminution de l’hystérésis et de
l’étalement, avec un changement significatif des températures critiques. La variation de la
température de transformation martensitique (∆MS50) en fonction du temps
d’homogénéisation est présentée sur la figure 3.13 pour les alliages Cu-Al-Be. Nous avons
aussi porté sur cette figure les résultats qu’avait obtenus Charbonnier avec du Cu – 26,3% Zn
– 3,7% Al /101/. Les deux alliages de Cu-Al-Be sont plus sensibles à la durée
d’homogénéisation à 850°C que le Cu-Zn-Al. Dans le cas du Cu-Zn-Al, la variation de MS50
est surtout importante au cours des cinq premières heures, puis elle se stabilise ensuite pour
ne pas dépasser 20°C. Nos résultats obtenus avec le Cu-Al-Be ne montrent pas de
stabilisation après 24 heures de traitement, temps pour lequel la température MS50 est
augmentée de plus de 40°C.
Si on suppose que les variations des températures de transformation sont dues
uniquement à une perte de zinc pour le Cu-Zn-Al et à perte de béryllium pour le Cu-Al-Be, il
est possible de calculer (ou estimer) ces pertes en rapportant les variations de MS50 dans les
formules empiriques 2.1 et 2.2. Les résultats sont montrés sur la figure 3.14. Les courbes
représentent la perte de béryllium ou de zinc en fonction du temps d’homogénéisation. Dans
le cas du Cu-Al-Be, la perte de béryllium par rapport à la concentration initiale est estimée à
12% après 24 heures de traitement, tandis pour l’alliage Cu-Zn-Al la perte est d’environ 2%
en zinc.
__________________________________________________________________________________________89
3. Procédures expérimentales
Figure 3.12. Courbes de calorimétrie des traitements d’homogénéisation directs: a) CAB2 – 10 minutes; b) CAB2 – 24 heures; c) CAB6 – 10 minutes; d) CAB6 – 24 heures.
__________________________________________________________________________________________90
3. Procédures expérimentales
0 5 10 15 20 25
0
10
20
30
40
50
60 CAB2
CAB6
CZA
∆M
S50
(°C
)
temps (h)
Figure 3.13. Augmentation des températures de transformation MS50 en fonction du temps d’homogénéisation à 850°C pour le Cu-Al-Be et le Cu-Zn-Al.
0 5 10 15 20 25-15
-10
-5
0
CAB2
CAB6
CZA
∆B
e,Zn
(poi
ds %
)
temps (h) Figure 3.14. Estimations de la perte en Zn pour le Cu-Zn-Al et en Be pour le Cu-Al-Be avec le temps
d’homogénéisation à 850°C dans les traitements directs.
3.3.3.2. Traitement cumulé
Pour le traitement cumulé un échantillon est soumis à des traitements thermiques de
référence (TTR) successifs, avec des temps de betatisation à 850°C de 30 minutes. Les
températures de transformation sont mensurées entre chaque TTR et la couche d’oxyde
formée sur la surface de l’échantillon est enlevée chimiquement. La figure 3.15 présente les
__________________________________________________________________________________________91
3. Procédures expérimentales
courbes de calorimétrie correspondant au deuxième et au cinquième traitement cumulé pour
les échantillons CAB2 et CAB6. On constate que, contrairement au traitement direct, qui
entraîne une diminution de l’hystérésis et de l’étalement (voir figure 3.12), le traitement
cumulé induit une augmentation de ces deux paramètres, surtout pour l’échantillon de CAB2.
Les changements de MS50 et les estimations de la perte de béryllium ou de zinc
(calculées comme pour le traitement direct) avec le nombre de traitement cumulé sont
respectivement présentées sur les figures 3.16 et 3.17.
Une comparaison entre les traitements directs et cumulés pour des temps
d’homogénéisation similaires montre que les variations de la température MS50 sont plus
importantes pour les traitements cumulés que pour les directs. L’échantillon du traitement
cumulé a été soumis à cinq TTR et présente une ∆MS50 d’environ 40°C avec une estimation de
la ∆%Be de 12% en poids, tandis que l’échantillon soumis à un traitement direct de 2,5
heures, qui correspond en temps aux cinq traitements cumulés, présente une ∆MS50 d’environ
15°C et une estimation de la ∆%Be de 2,5% en poids.
Les traitements cumulés semblent accélérer le processus de dégradation qui doit être
lié à l’oxydation de la couche superficielle de l’échantillon. Charbonnier a examiné les
surfaces des échantillons de Cu-Zn-Al traitées thermiquement par microscopie électronique à
balayage /101/. Sur les micrographies de la figure 3.18 on constate la formation d’une croûte
d’oxydes qui semble fragile et peu adhérente. Les traitements thermiques à haute température
entraînent un décollement partiel de cette croûte.
Suite à ces observations, le comportement des courbes de calorimétrie et la rapide
évolution de la ∆MS50 pour les traitements cumulés peuvent être interprétés comme la
variation de la composition chimique superficielle de l’échantillon pendant les traitements
successifs qui entraînent une augmentation de l’hétérogénéité. Le temps d’homogénéisation
(30 minutes) n’etait pas suffisant pour que la composition de l’échantillon s’homogénéise.
__________________________________________________________________________________________92
3. Procédures expérimentales
Figure 3.15. Courbes de calorimétrie des traitements d’homogénéisation cumulés: a) CAB2 – 2; b) CAB2 – 5; c) CAB6 – 2 et d) CAB6 – 5.
__________________________________________________________________________________________93
3. Procédures expérimentales
0 1 2 3 4 5 6
0
10
20
30
40
50
60
CAB2
CAB6
CZA
∆M
S50
(°C
)
TTR (n°) Figure 3.16. Augmentation des températures de transformation MS50 avec le nombre de traitements cumulés
pour le Cu-Al-Be et le Cu-Zn-Al.
0 1 2 3 4 5 6-15
-10
-5
0
CAB2
CAB6
CZA
∆B
e,Zn
(poi
ds %
)
TTR (n°) Figure 3.17. Estimations de la perte en Zn pour le Cu-Zn-Al et en Be pour le Cu-Al-Be avec le nombre de
traitements cumulés.
a) b)
Figure 3.18. Micrographies de la surface d’échantillon de Cu-Zn-Al: a) G = 2000x; b) G = 8000x /101/.
__________________________________________________________________________________________94
3. Procédures expérimentales
En résumé, les deux traitements thermiques montrent que les alliages de Cu-Al-Be
présentent variations des températures de transformation dues à l’oxydation, qui sont
provoquées pendant le maintien à haute température et dû à la trempe. Les résultats des
évolutions des températures du Cu-Al-Be sont plus rapides par rapport à l’alliage Cu-Zn-Al,
probablement il est dû à forte influence du béryllium sur les températures de transformation.
Les deux échantillons de Cu-Al-Be (compositions chimiques initiales et martensites
différentes) perdent presque la même quantité de béryllium avec les traitements thermiques,
indépendamment du type de la martensite. Néanmoins les analyses des comportements des
courbes de calorimétrie et la vitesse des variations des paramètres mesurés révèlent que les
résultats obtenus sont différents pour les deux traitements thermiques. Le traitement direct
favorise l’homogénéisation des alliages. La couche d’oxyde oppose une barrière de diffusion
qui provoque un ralentissement des pertes et promeuve une homogénéisation interne relative
de l’échantillon. Les traitements cumulés promeuvent la suppression de la couche d’oxyde à
chaque cycle (TTR successifs). Ces renouvellements de la couche impliquent des processus
diffusionnels avec écarts entre le cœur et la surface de l’échantillon, ceux-ci entraîne une
rapide augmentation de l’hystérésis et de l’étalement.
Evidemment, les conditions expérimentales des traitements sont différentes des
conditions du processus d’élaboration des monocristaux (14 heures à 1100°C, alliage en tube
de silice sous vide et biphasé), mais leurs informations nous ont permis de faire des
modifications dans la procédure d’élaboration d’alliages Cu-Al-Be. Les pertes de béryllium
pendant l’élaboration du polycristal et ensuite du monocristal (oxydation dans l’ampoule de
silice) ont été compensées pour l’adition de 10% sur le poids de la concentration initiale de
béryllium, ce qui permet ainsi d’obtenir le MS initialement prévu. Un traitement thermique
d’homogénéisation direct à 850°C pendant 48 heures a été réalisé dans les lingots
monocristallins avec l’objectif de stabiliser les températures de transformation au long du
cristal.
__________________________________________________________________________________________95
