chapitre1_fluage

Chapitre 1 : Evaluation de l’endommagement de pièces métalliques

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II-1. ENDOMMAGEMENT PAR FLUAGE

II-1.1. INTRODUCTION

Afin d’optimiser la maintenance et de prolonger la durée de vie des installations au-delàdes durées initialement prévues, dans de bonnes conditions de sécurité, il est nécessaire deprévoir le plus précisément possible la durée de vie résiduelle des principaux composantsd’un équipement industriel (centrales nucléaires, chaudières, turbines à vapeur ou à gaz,...)[BOU98] [VER90] [VER84]. Pour les composants endommagés par fluage, de nombreusesméthodes sont proposées visant à mesurer cet endommagement et à le relier à la durée devie du matériau.

L’évaluation de la vie résiduelle du composant fonctionnant à haute température peut êtrefaite à l’aide de la métallographie quantitative et de la connaissance de la relation entre unparamètre d’endommagement et la vie résiduelle.

Nous nous intéressons, dans cette étude, à l’analyse métallographique des matériauxmétalliques endommagés par fluage par des méthodes d’analyses d’images automatiques.Pour parvenir à une automatisation de cette tâche, il faut s’inspirer de la méthode employéeen métallographie. Cette méthode simple, dans son principe, mais plus délicated’application, est couramment utilisée. Les résultats obtenus par la méthode automatiquecomparés à la méthode manuelle traditionnelle, doivent permettre d’orienter les opérationsde maintenance. De plus, l’examen de la structure du matériau par l’intermédiaire derépliques métallographiques permet une approche non destructive sur les composants enservice [MOU87a].

Une telle analyse nécessite de définir un paramètre d’endommagement observable parmicroscopie, de le mesurer à différents stades de la vie du composant et de tracer unabaque « paramètre d’endommagement en fonction de la durée de vie » pour chaquematériau et conditions de service.

Dans certains aciers, l’endommagement irréversible par fluage provoque la formation devacuoles [LEV84] ou cavités intergranulaires [MOU87a]. Les paramètresd’endommagement utilisés sont en relation avec la taille des vacuoles observées.

Après un rappel sur le fluage et un examen de la bibliographie pour identifier les différentsparamètres d’endommagement microstructural susceptibles d’être utilisés en analysed’images, nous exposerons le mode opératoire pour l’obtention d’éprouvettes de fluage enlaboratoire.

II-2. GENERALITES

II-2.1. LE FLUAGE

Le fluage dans les matériaux métalliques consiste en une déformation plastique continuedans le temps sous l’effet d’une contrainte appliquée à une certaine température [VER90].Cette déformation doit être prise en considération dès lors qu’un matériau est soumis à unetempérature supérieure à 0.4 TF où TF est la température de fusion du matériau en degrés


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Kelvin.

Il existe deux types de fluage : le fluage rapide et le fluage lent [MOU90] [VIS89].

Le fluage rapide survient à des températures basses sous forte contrainte. La rupture del’acier offre un aspect ductile caractérisé par un allongement et une striction trèsimportante. Les conditions de sollicitation provoquent une plastification généralisée de lastructure. Dans ce cas , il n’est pas observé de formation d’endommagement par cavitation.La rupture se produit par consommation du potentiel de plasticité du matériau avec unestriction notable.

Au contraire, lorsque la rupture intervient à des températures élevées (500 – 600°C) souscontrainte et au bout d'une durée relativement longue (milliers d’heures), on parle de fluagelent.

C’est le cas le plus fréquemment rencontré pour les composants en aciers Cr-Mo-V ou Cr-Mo sollicités à faibles contraintes pendant de longue durée (supérieure à 100 000 heures).

Dans ce mémoire, seul l’endommagement par fluage lent est considéré et conduit à laformation de vacuoles ou cavités intergranulaires.

II-2.2. PRINCIPE DE L’ESSAI

Fig. I- 4 : Illustration d’une machine de fluage

Une éprouvette fixée à l’extrémité de deux tiges est placée à l’intérieur d’un fourprésentant une zone de température homogène suffisamment longue. Une charge de


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traction longitudinale (constante) est appliquée à l’éprouvette par l’intermédiaire d’unlevier (Fig. I-4.). Le four est à température fixe et on enregistre la variation de longueur del’éprouvette en fonction du temps.

La réponse expérimentale ou courbe de fluage (Fig. I- 5) se décompose en trois phases plusou moins apparentes selon la nature du matériau et la température [EVA93] [FRA92][LEM85] :

- Le fluage primaire (I) : pendant cette première phase, la vitesse de déformationdiminue, ce qui se traduit par une augmentation de la résistance du matériau.

- - Le fluage secondaire (II) : pendant cette deuxième phase, la vitesse de déformation

du matériau est relativement constante au cours du temps.- - Le fluage tertiaire (III) : pendant cette troisième phase, la vitesse de déformation

augmente rapidement et est associée à l’apparition d’un endommagement croissantallant jusqu’à la ruine du matériau.

Fig. I- 5 : Illustration d’une courbe de fluage expérimentale

A basse température, les fluages primaire et secondaire sont prépondérants. A hautetempérature, le fluage secondaire s’établit plus rapidement et le tertiaire prend plusd’importance.

La caractérisation des courbes de fluage est réalisée à l’aide de plusieurs paramètres[FEN93] :

- la température (T en °C) et la contrainte (σσσσ en MPa),- le temps à rupture (tr en h),- la déformation en fin de fluage primaire relevée sur la courbe ε = F(t),

- la vitesse de déformation minimale (en ε•

min. s-1) définie par le minimum de la

Tr

III

III


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courbe ε•

=F(t),

- la vitesse de déformation secondaire (ε•

s en s-1) représentative de la vitesse moyennede fluage secondaire (stabilité),

- ...

A partir de ces données, il existe de nombreux modèles dont le but est de prédire lecomportement en fluage à long terme à partir des courbes caractéristiques.

On peut citer :- Les modèles de WILSHIRE [CER93a] [CER91] [WIL85] et WENG - RIOLLET

[CER93b] [RIO90] [WEN87] qui relient déformation, contrainte, temps ettempérature.

- Relation vitesse de déformation secondaire et temps à la rupture selon la loi deMONKMAN - GRANT [GAR96] :

•βε

=

s

MGsCrt (1.2)

avec MGsC constante de MONKMANN-GRANT et β une constante à déterminer.

- relation contrainte/temps à la rupture selon le modèle de GAROFALO [GAR96] :

( )( ) mnmMGS

rhA

Ctββ σα

=11 sec

(1.3)

avec MGsC constante de MONKMANN-GRANT et nAm ,,, 11 αβ constantes àdéterminer.

- des modèles paramétriques qui reposent sur un principe d’équivalencetemps/température sous la forme :

( ) ( )( )σ= log, FtTP r (1.4)

On peut citer les méthodes de DORN, LARSON - MILLER, MANSON – HAFERD[EVA93].

L’apparition de cavités intergranulaires au sein des matériaux peut s’opérer relativement tôtsur la courbe de fluage (ε = F(t)) dès le début du stade secondaire (Fig. I-4).

II-2.3. ENDOMMAGEMENT PAR FLUAGE


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Le mécanisme mis en jeu pour la rupture par fluage est la germination, la croissance puis lacoalescence des cavités, phénomène connu sous le nom de cavitation [PHI98].

Le mécanisme d’apparition de cavités de fluage [VER90] [LEV84] au sein d’un matériaumétallique est identique au schéma décrit pour la corrosion à savoir : germination,croissance puis ruine du matériau par fissuration.

L’amorçage de l’endommagement caractérisé par la germination des vacuoles estprincipalement intergranulaire. Cela correspond à l’apparition de cavités très petites(typiquement de moins de 1 µm dans les joints de grains ou aux points triples). On lestrouve principalement dans les aciers à faible plasticité où elles sont toujours situées dansles joints de grains.

Fig. I-6 : Illustration d’un mécanisme de germination par fluage

Quatre mécanismes de base sont invoqués pour la germination [GRI95] (Fig. I-6) :

- le glissement intergranulaire sous l’effet de la contrainte de cisaillement entre deuxgrains voisins,

- la condensation de lacunes par diffusion, favorisée par la contrainte normale aux jointsde grains,

- la décohésion de l’interface entre précipités intergranulaires et matrice,

- le blocage des déformations intergranulaires hétérogènes (bandes de glissement par lesjoints de grains).

La germination est caractérisée par le nombre de vacuoles par unités de surface.

Les métallurgistes distinguent souvent deux types de décohésions intergranulaires par leursmorphologies :

- les fissures en forme de coins (Wedge cracks ou W-cracks) touchent un joint triple,- les vacuoles plus ou moins sphériques (r-type voids).


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Il s’avère cependant impossible d’associer systématiquement un certain type dedécohésions à un mécanisme unique de cavitation. En effet, les vacuoles sphériquespeuvent croître en adoptant une forme lenticulaire et ressembler ainsi à des fissures. Demême, le glissement intergranulaire ne produit pas uniquement des décohésions au pointtriple. Certains auteurs ont montré qu’il pouvait être à l’origine des vacuoles se formant,soit sur des particules présentes dans les joints de grains, soit à partir de crans sur la surfacedu joint de grains.

La croissance est le stade secondaire de l’endommagement. Après l’apparition des vacuolesintergranulaires, elle est la combinaison de deux processus :

- la condensation des lacunes par diffusion,- la croissance par déformation plastique qui est proportionnelle à la déformation fluage.

La croissance est alors caractérisée par le diamètre des vacuoles.

Les vacuoles ont une forme ovoïdale pouvant atteindre 5 µm.

Fig. I-7 : Evolution schématique de la répartition des cavités de fluage au cours des stadessecondaire et tertiaire [FEN93]

Légende : 1/ germination, 2/ vacuole isolée, 3/ coalescence, 4/ microfissures, 5/macrofissures. (illustration annexe 3).

Puis, on observe alors la coalescence orientée des vacuoles. Ce phénomène est lié àl’apparition de microfissures qui se propagent de cavité en cavité en restantmacroscopiquement normales à l’effort de traction.

L’apparition de macrofissures conduit rapidement à la rupture représentée par le stadetertiaire de l’endommagement.Le taux d’endommagement est caractérisé par l’augmentation du nombre de vacuoles et dela taille de ces vacuoles.


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II-3. MESURE DE L’ENDOMMAGEMENT : ETAT DE L'ART

On distingue les méthodes de mesure directe et les méthodes de mesure indirecte del’endommagement. Ce mémoire n’abordera que la mesure de l’endommagement par fluagepar une mesure directe, mais il est intéressant d’énoncer l’ensemble des techniquesexistantes.

Les mesures directes sont des méthodes d’observations micrographiques [LEV84] dumatériau à la surface ou à cœur par microscopie (optique, électronique à balayage outransmission). Elles permettent la mise en évidence du type de défaut, la localisation, maisne donnent pas de renseignements tridimensionnels.

Les mesures indirectes sont qualifiées ainsi car elles étudient l’évolution, au cours de ladéformation, d’une propriété du métal dont la variation est essentiellement gouvernée parl’endommagement.

On répertorie parmi ces méthodes [MON86] [GRI95] :

- les mesures de densité : variation du volume par jauge de déformation,- les mesures de variation du module d’Young et du coefficient de Poisson,- l’émission acoustique et les méthodes ultrasonores,- les mesures de résistivité électrique,- la diffusion aux petits angles des rayons X (SAXS) ou des neutrons (SANS),- l’autoradiographie haute résolution,- les mesures de pouvoir thermoélectrique et les méthodes photothermiques,- les mesures par absorption d’hydrogène,- ...

Les mesures indirectes conduisent à des résultats plus reproductibles, mais les grandeursmesurées ne sont pas exclusivement caractéristiques de l’endommagement.

II-3.1. TAUX D’ENDOMMAGEMENT : METHODE EMPIRIQUE

L’utilisation des paramètres suivants nécessite l’établissement de règles de prise en comptedes vacuoles précisant la procédure d’observation et les critères de sélection des vacuoles.

NEUBAUER et WEDEL [NEU84] caractérisent l’évolution de l’endommagement parquatre stades :

- les vacuoles isolées,- les vacuoles orientées,- les microfissures,- les macrofissures,

et donnent les recommandations de maintenance correspondantes [VIS92].

ELLIS a corrélé cette classification qualitative à la durée de vie. Un domaine de fraction devie défini par le rapport de la durée de service sur la durée de vie du matériau jusqu’à


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rupture rt

t , a ainsi été assigné à chaque stade de l’évolution de l’endommagement

[MON89] [VIS89][VIS92].

Stade d’endommagement t/tr Acier au Cr-Mo t/tr Acier Cr-Mo-Vnon endommagé 0.27 0.3vacuoles isolées 0.46 0.6vacuoles orientées 0.65 0.85microfissures 0.84 1macrofissures 1 -

Cette méthode, simple d’utilisation, reste peu précise car le choix du stade représentatif del’endommagement est laissé au métallographe, source de suggestivité et donc d’erreur.

II-3.2. TAUX D’ENDOMMAGEMENT : METHODE PARAMETRIQUE

Le paragraphe suivant énumère les méthodes de quantification de l’endommagementrépertoriées dans la littérature et qui ont un intérêt vis-à-vis des techniques d’analysed’images. Mais les résultats pour mesurer le taux d’endommagement ne sont pas toujoursprobants.

Paramètre λλλλ

da=λ (1.5)

Cette méthode paramétrique [ETI84] a été utilisée sur un acier ferritique au Cr - Mo, à 150MPa, 525°C.

Le paramètre λ est défini comme le rapport de la longueur moyenne des vacuoles (a) sur ladistance moyenne entre vacuoles voisines (d). La valeur de λ varie de 0 à 0.5.

Paramètre λλλλ*

*

**

da=λ (1.6)

Cette méthode paramétrique [ETI84] a été utilisée sur un acier austénitique ferritique auCr-Mo, à 185 MPa, 550°C.

Le paramètre λ* est défini comme le rapport entre la somme des longueurs (a*) desprojetés orthogonaux sur l’axe principal des contraintes des joints de grains endommagés etla somme des longueurs (d*) des projetés orthogonaux sur l’axe principal des contraintesdes joints de grains. La valeur de λ* varie de 0 à 0.8. Cette méthode de comptage lourde anécessité la mise en œuvre de techniques d’analyse d’images sur des images MEB(grandissement 2000).

Longueur de la plus grosse vacuole


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La faible variation de la taille des vacuoles au début de l’endommagement en fait unparamètre peu représentatif de l’évolution [CER95].

Longueur moyenne des vacuoles

Ce paramètre ne donne pas d’informations sur la croissance en nombre de vacuoles[HIT91].

Longueur cumulée des vacuoles / longueur cumulée des joints de grains

La mesure de la longueur des joints de grains risque d’être délicate et fastidieuse [CER91].Seule une méthode automatique par analyse d’image semble adaptée à ce type de mesure

Fraction surfacique de vacuoles

Ce paramètre se définit par le rapport des aires cumulées des vacuoles sur l’unité d’aire.Une méthode automatique par analyse d’images semble adaptée à ce type de mesure.

Densité de vacuoles

Ce paramètre se définit par le rapport du nombre de vacuoles sur l’unité d’aire. Ceparamètre facile d’utilisation ne nécessite pas de précautions particulières outre le choixd’une surface d’examen représentative et l’établissement de critères de prise en compte desvacuoles. Une méthode automatique par analyse d’images semble adaptée à ce type demesure

LONSDALE et FLEWITT [MOU87a] ont observé que la densité de vacuoles était liée à lavitesse minimale de déformation par l’équation :

35 10331033 ×−×ε×=•

.. tN m (1.7)

avec •

mε vitesse minimale de déformation et t le temps de sollicitation pour un acier 2.25Cr-Mo avec σ∈ [55, 76] (en Mpa) et T∈ [565, 650] (en °C) et une observation parmicroscopie électronique à balayage.

Paramètre A

CANE définit le paramètre A [STA94], [VIS92], [HIT91], [VIS89], [CAN81] comme lerapport du nombre de joints de grains endommagés interceptés par une ligne parallèle à ladirection principale des contraintes (axe des éprouvettes) sur le nombre total de joints degrains interceptés.

Cette méthode nécessite l’établissement de règles de jugement de l’endommagement desjoints. Selon CANE, un minimum de 400 joints de grains doivent être étudiés à ungrossissement adéquat fixé. Pour certains aciers et selon le stade d’endommagement,


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l’étude d’environ 200 joints de grains est représentative de la totalité.

En se référant au modèle théorique de croissance sous contrainte des cavités deKACHANOV [VER90], [KAC86], le paramètre A a pu être relié expérimentalement à ladurée de vie du matériau sous la formulation suivante :

λ−λ

��

��

�−−= n

rttA

1

11 (1.8)

avec εε=λ

s

r (déformation à la rupture/déformation secondaire) et n coefficient de

correction.

L’emploi de cette équation est possible en prenant les précautions d’usage nécessaires pourla détermination de λ et n.

En effet, ces deux coefficients sont souvent déterminés empiriquement jusqu’à ce que lesrésultats théoriques rejoignent les valeurs expérimentales.

Par exemple :pour un acier 2.25 Cr-Mo λ=2.5 n=3pour un acier Cr-Mo-V λ=4 n=7.5

On remarque que le paramètre A :

- augmente pour une taille moyenne des grains croissants,- diminue pour une déformation à la rupture croissante.

Règle de mesure du paramètre A [LEV84]

- Un joint de grain est observé seulement entre les deux points triples de chaque coté del’intersection. Si le joint s’étend hors du champ de vision, alors le point de coupure estassimilé à un point triple.

- Un joint de grain est classé endommagé, s’il contient une ou plusieurs vacuoles oumicrofissures sur sa longueur, point triple inclu, sinon il est non endommagé. S’il y aun doute sur la présence de vacuole, il n’est pas pris en compte.

- Les intersections avec des points triples comptent comme l’intersection d’un seul joint.Le point triple est endommagé, s’il contient au moins un joint endommagé.

- Les intersections multiples avec le même joint de grain sont comptées et classéeschacune selon l’état du joint entier.

Une description de la règle est fournie en annexe 2.


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Paramètre A*

EGGELER a introduit un nouveau paramètre A* [EGG92], défini comme la fraction dejoints de grains endommagés trouvés sur la surface centrée sur chaque joint de grains.

La détection d’un joint endommagé est identique au principe du paramètre A, à savoirl’intersection entre le joint et une ligne parallèle à la contrainte principale σ. La surfacecentrée est définie par CHOKSHI comme un rectangle de dimension 2dx10d (avec d taillemoyenne des grains).

Ainsi d’après EGGELER, A* prend en compte les interactions entre joints de grainsendommagés surtout dans la deuxième moitié de vie et l’augmentation de A* est plusimportante que celle de A pendant la durée de service.

Par des considérations stéréologiques, il est possible de relier A* à A par la relationsuivante :

2715 AA *.=∗ (1.9)

Par conséquent, à partir du paramètre A*, il est possible de déterminer le ratio rt

t .

Ce paramètre a été utilisé pour l’étude d’un acier 2.25 Cr-Mo endommagé sous 100 MPa,620°C.

II-4. CONDITIONS EXPERIMENTALES

L’étude a été menée sur un acier 20 CDV 5-08 spécifique aux composants des turbines[CER97b] provenant de la coulée HX7121/01-02 d’Aubert et Duval sous forme de barre.La composition chimique, les conditions de traitement thermique ainsi que lescaractéristiques mécaniques mesurées à réception sont rappelées dans les tableauxsuivants :

Composition chimique (%)

C S P Si Mn Cr Ni Mo V W Cu0.20 0.005 0.005 0.31 0.47 1.40 0.15 0.82 0.28 0.07 0.03

Co As Sn Sb Al Ti0.24 0.005 0.003 <1ppm <0.005 <0.005Traitement thermique

état initial (barre 40 x 100 mm) :

- Austénitisation.- Trempe à l’eau.


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- revenu 4h à 700°C.- revenu 6h à 680°C.

Caractéristiques Mécaniques

20°C 550°CRm (MPa) 830 – 860 550Rp0.2 (MPa) 725 – 760 480Rp0.02 (MPa) 705 – 715 375Re (MPa) 670 – 690 -A – 5d (%) 23 – 21 21E (x 10-3) 193 – 202 170

Les éprouvettes ont été endommagées par fluage à 550 à 600°C sous 150 à 300 MPa etpour des durées inférieures à 30 000 heures, sous atmosphère ambiante avec les machinesdu Centre de Recherches.

Les éprouvettes sont prêtes pour la phase de préparation métallographique dans le butd’une quantification par analyse d’images.

CONCLUSION

Ce premier chapitre a été consacré aux deux grands thèmes d’endommagement qui serontle support du comportement physico-chimique ou mécanique d’éprouvettes de laboratoire :la corrosion par piqûres et le fluage.

Leurs mécanismes d’évolution présentent des similitudes comportementales qui sont :l’initiation, la croissance, la fissuration et la rupture suivant les conditions d’exploitation.

Les chapitres suivants vont aborder la mesure de l’endommagement par des techniquesd’analyse d’images : segmentation et classification des informations pertinentes.

La suite de ce mémoire comporte deux phases, réparties en quatre chapitres, qui décriventle chemin entrepris au cours de ces trois années d’études, sur les thèmes de la corrosion etdu fluage. Ces deux phases s’articulent de la façon suivante :

- La synthèse de la méthodologie sur l’endommagement par corrosion (chapitres 2 et 3),- La synthèse de la méthodologie sur l’endommagement par fluage (chapitres 4 et 5).


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Fig. : éprouvette FF7 - Courbes ε= f(t), ε= f(t), ε= f(ε)

A1988

Temps (h)

Temps (h)

Déformation(%)0 2 4 6 8 10

Vite

sse

de d

éfor

mat

ion

(s-1

)

1e-8

1e-7

1e-6

1e-50 20 40 60 80 100 120 140

Vite

sse

de d

éfor

mat

ion

(s-1

)

1e-8

1e-7

1e-6

1e-50 20 40 60 80 100 120 140

Déf

orm

atio

n (%

)

0

2

4

6

8

10

12575 °C, 280 MPa

Fig. I-8 : Illustration courbe de fluage


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�� BIBLIOGRAPHIE PARTIELLE SUR LE FLUAGE

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