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Traitements thermiquesdes superalliages

par Claude MONSChef du service Études Métallurgiques des Pièces au Département Matériaux et Procédés de SNECMA

es traitements thermiques des superalliages interviennent à tous les stades de mise en œuvre, depuis l’élaboration des demi-produits jusqu’à la livraison

des pièces finies. Ils conditionnent de façon évidente la qualité du produit fini,les propriétés mécaniques des matériaux et, en grande partie, l’homogénéité des résultats obtenus.

Il est d’usage de considérer que les traitements effectués en amont des fabri- cations propres de pièces, tels que les homogénéisations de composition chimique, à haute température et en longue durée ou les préchauffes avant mise en forme, ne sont pas à proprement parler des traitements thermiques. Ils

conditionnent cependant la qualité du matériau initial à la production de pièces et, particulièrement, la réponse locale du matériau aux traitements thermiques proprement dits, participant à la capacité à respecter les objectifs de propriétés et la distribution statistique de celles-ci.

La réalisation de séquences de déformation à des niveaux de température particuliers suivies ou non de refroidissements contrôlés permet, par ailleurs,d’obtenir des microstructures à très hautes caractéristiques, par recristallisations successives. Ces méthodes, décrites sous l’appellation de traitements thermo- mécaniques , ne font pas l’objet de cet article. Elles sont particulièrement bien étudiées dans les cas des structures à grains fins obtenues ou non par métallurgie des poudres, mise en œuvre par filage et forgeage isotherme. Les traitements thermiques proprement dits s’effectuent sans déformation et correspondent

1. Superalliages............................................................................................. M 1 165 - 2

1.1 Alliages de nickel ou de fer-nickel.............................................................. — 2

1.1.1 Description générale .......................................................................... — 2

1.1.2 Modes de durcissement..................................................................... — 2

1.1.3 Mise en solution ................................................................................. — 3

1.1.4 Traitements de précipitation (revenus) ............................................. — 6

1.1.5 Composition chimique et traitements thermiques usuels dequelques superalliages à base de nickel ou de fer ...... ... ... .. .. ... ... ... . — 7

1.2 Alliages de cobalt ........................................................................................ — 91.2.1 Description générale .......................................................................... — 9

1.2.2 Traitements de recuit et de précipitation/stabilisation .................... — 9

1.2.3 Composition chimique et traitements thermiques usuels dequelques superalliages à base de cobalt .......................................... — 9

2. Traitements d’adoucissement et de relaxation des contraintes — 10

2.1 Traitements d’adoucissement .................................................................... — 10

2.2 Traitements de relaxation des contraintes ................................................ — 10

3. Aspects pratiques.................................................................................... — 10

3.1 Fours. Tolérances......................................................................................... — 10

3.2 Atmosphères................................................................................................ — 10

3.3 Chauffage ..................................................................................................... — 11

3.4 Modes de refroidissement.......................................................................... — 11

4. Perspectives d’évolution des traitements thermiques ................. — 11

Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. M 1 165

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TRAITEMENTS THERMIQUES DES SUPERALLIAGES ___________________________________________________________________________________________

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d’une part aux mises en solution, stabilisation ou précipitation qui vont permettre d’adapter la microstructure initiale et de déterminer les propriétés en service et,d’autre part, aux traitements d’adoucissement et de relaxation des contraintes liées au forgeage, au soudage, à l’usinage, etc.

Un ensemble cohérent de ces traitements permettra de garantir le compor-

tement des pièces réalisées.

1. Superalliages

1.1 Alliages de nickel ou de fer-nickel

1.1.1 Description générale

Le lecteur pourra se reporter aux références [1] [2] de la biblio-

graphie.Les superalliages sont des matériaux métalliques combinant de

hautes caractéristiques mécaniques dans un large domaine de tem-pératures et une excellente tenue à la corrosion et/ou à l’oxydation.

Leur structure métallurgique est composée de plusieurs phasesdont les deux premières sont les principales :

— une matrice austénitique γ cubique à face centrée, stable dansle cas des alliages fer/nickel pour une teneur supérieure à 25 % de Ni ;

— une phase durcissante intermétallique ordonnée [Ni3(Ti, Al)]ou [Ni3Nb] représentant 30 à 70 % de fraction volumique, de car-bures primaires le plus souvent de type MC (ou parfois M6C), répartisaléatoirement, et secondaires M23C6 , situés préférentiellement auxjoints de grains. Des borures s’ajoutent ou se substituent quelquefoisau M23C6 ;

— des phases secondaires TPC (Topologically Compact Phases )sous forme d’aiguilles ou de plaquettes, telles que les phases σ, δ

ou de Laves, fragiles et généralement nocives ;— des oxydes fins dispersés dans le cas particulier des alliages

à dispersion d’oxydes.

Les traitements thermiques seront organisés pour favoriser l’étatmétastable de structure biphasée.

1.1.2 Modes de durcissement

Les superalliages sont renforcés selon trois mécanismes utili-sables séparément mais groupés dans la majorité des cas.

Durcissement par précipitation de phase ordonnéerelativement stable

C’est le mode de durcissement majeur de ces alliages.

La taille, la morphologie et la répartition des précipités pour une

fraction volumique donnée vont conditionner les propriétés, parti-culièrement la limite d’élasticité, le durcissement par écrouissage,la rupture, la tenue en fatigue et la vitesse de fissuration, mais aussile fluage.

Les microstructures sont obtenues par le choix des niveaux detempérature de traitement par rapport à la température seuil de miseen solution (solvus ), de la vitesse de refroidissement en débutde trempe et l’organisation des niveaux de température et de la duréedes traitements de précipitation.

Les conditions de précipitation de Ni3Al dans le cas simple del’alliage Ni-Al découlent du diagramme d’équilibre (figure 1) établide 1937 à 1954 en particulier par Taylor.

Les précipités , sphériques dans les superalliages peu chargés

en éléments d’addition à l’origine de ces matériaux, sont cubiquesdans les alliages les plus chargés en éléments durcissants lors despremières phases de précipitation à haute température.

Précipitation des carbures et borures

Les carbures et borures primaires précipités en fin de la solidifi-cation sont généralement insensibles aux traitements thermiquessans risque de brûlure, c’est-à-dire de fusion locale de la matrice plusou moins enrichie en éléments d’alliage qui les entoure.

La précipitation de carbures secondaires ou de borures est surtoutrecherchée aux joints de grains pour en améliorer l’ancrage. Ces pré-cipités doivent être assez grossiers tout en étant discontinus, avecune distribution relativement homogène.

′″

′ ou ″

′

Figure 1 – Diagramme d’équilibre Ni-Al

′

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___________________________________________________________________________________________ TRAITEMENTS THERMIQUES DES SUPERALLIAGES


Durcissement par effet de solution solide

Le durcissement est obtenu dans ce cas par distorsion du réseaucristallin par substitution au nickel d’atomes lourds de grand dia-mètre présentant de faibles vitesses de diffusion comme le tungstèneou le molybdène. Le carbone en solution solide interstitielle peutaussi y participer.

Diagrammes TTT (Température -Temps -Transformation)

Ces diagrammes donnent une image des domaines de transfor-mation des matériaux et sont une aide précieuse à l’établissementdes traitements thermiques. Ils sont cependant très longs et coû-teux à établir et leur cohérence dépend des méthodes d’investiga-tion utilisées (principalement micrographie et dilatométrie).

Un des diagrammes les mieux établis est celui de l’Inconel 718 (figure 5) présenté pour la première fois par Eiselstein [4], puiscomplété par plusieurs auteurs dont Boesch et Canada [5], Cozar etPineau [6], etc.

Ce diagramme donne une idée précise du domaine de précipita-tion des phases intermétalliques γ ’, et δ, ainsi que des carburesau sein de l’alliage. Il se lit en suivant une isotherme fournissant pourune température et un temps donnés le domaine d’existence desprécipités.

Il pourra en association avec des courbes TRC (Transformation enRefroidissement Continu) et des ATD (Analyse Thermique Différen-tielle) être une aide précieuse à la définition des traitementsthermiques.

1.1.3 Mise en solution

L’objectif de ces traitements thermiques est de mettre en solutionla phase durcissante γ ’ (ou ) précipitée parfois de façon incon-trôlable en fin de forgeage, afin d’obtenir, lors du revenu, une pré-cipitation répondant aux critères morphologiques et de distributionles plus efficaces, en regard des objectifs souhaités en terme de pro-priétés d’usage. Ils exercent principalement leur influence sur la taille

des grains et la répartition de la phase durcissante.

1.1.3.1 Mises en solution subsolvus et supersolvus, phase

La mise en solution de la phase γ ’ peut s’effectuer de façon plusou moins complète en jouant sur la température et la durée dutraitement.

Les temps métallurgiques (temps de maintien de la partie de pièce,généralement la plus à cœur, se stabilisant thermiquement en dernier ) de mise en solution varient de 30 min à quelques heurespour les alliages les plus chargés en éléments durcissants.

Deux familles de traitement de mise en solution sont courammentutilisées :

— mise en solution subsolvus (partielle) à des températures géné-ralement situées entre 50 oC sous le solvus et le solvus γ ’ primaire ;

— mise en solution supersolvus (complète) à des températuresgénéralement situées entre le solvus γ ’ primaire et le brûlure del’alliage.

Le traitement subsolvus a pour but de conserver des tailles degrains très fines de l’ordre de 10 ASTM (11 µm) obtenues au cours dutravail thermomécanique amont. Les superalliages concernés sontdes matériaux à pourcentage de γ ’ élevé pour lesquels on veut privi-légier les caractéristiques de tenue à la fatigue, parfois au détrimentde la limite d’élasticité, particulièrement à chaud, de la tenue à hautetempérature et notamment du fluage.

La fraction de phase γ ’ non remise en solution se présente sousforme de particules de forte taille, majoritairement présentes auxjoints de grains. Ce sont ces particules qui bloquent la croissancedes grains, pendant les maintiens isothermes avant forgeage et lorsde la mise en solution. La fraction volumique de précipitation γ ’secondaire en est réduite d’autant, ce qui aurait pour effet dediminuer la limite d’élasticité.

Exemples de microstructures

Les microstructures suivantes correspondent à trois superalliages defamille ou élaboration différentes :

— un alliage obtenu par métallurgie des poudres (MdP) durci par pré- cipitation (N18) . Au terme de la séquence de traitement thermiquesuivante : mise en solution (T) à 1 165 oC/4 h, refroidi à 100 oC/min,revenu (R) à 700 oC/24 h arrêt air + 800 oC/4 h arrêt air, on obtient unestructure caractérisée par plusieurs familles de précipités et descarbures intergranulaires (figures 2a et b ) [2] ;

— un alliage coulé et forgé durci par précipitation Inconel 718 traité standard : T à 955 oC/1 h arrêt air + 720 oC/8 h → 620 oC/8 harrêt air montrant les précipités , la phase δ et les carbures inter-granulaires (figure 3) ;

— un alliage moulé en solidification dirigée durci par précipitation DS200 traité standard : T1 à 1 210 oC/2 h air + T2 à 1 100 oC/5 h air + Rà 870 oC/6h air montrant les précipités intra et interdendritiques,la microstructure générale, et en particulier les eutectiques (zonessombres figures 4a et b ).

γ′

γ′

γ″

γ″

γ′

γ′

″

″

′

Figure 2 – Superalliage N18 traité standard

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En fait, cet effet est pratiquement annulé à basses et moyennestempératures par le maintien de la taille du grain.

Le traitement supersolvus, par mise en solution totale du γ ’ pri-maire intergranulaire, permet une croissance importante du grain,dont la taille sera alors contrôlée par la cinétique de croissance,l’homogénéité chimique et l’énergie emmagasinée au cours de l’his-toire thermomécanique du matériau ainsi que par la répartition descarbures.

Ces traitements sont employés pour les superalliages faiblementchargés ou pour obtenir, dans le cas des superalliages fortementchargés, une structure à taille de grain plus importante que dansle cas précédent, et présentant une tenue en fluage améliorée (taille de grain plus importante et précipitation γ ’ secondaire plus dense due à la disponibilité d’éléments durcissants plus importante, agis- sant dans le même sens ).

Dans ces cas de traitements thermiques, la rupture et la tenue enfatigue sont plus faibles que dans le cas du subsolvus. En ce quiconcerne la résistance à la fissuration en fatigue, l’effet de taille dugrain est compensé par l’accroissement de la fraction volumique deγ ’ secondaire, en particulier dans le domaine des températuresbasses et moyennes.

L’utilisation de ce type de traitement pour les alliages corroyésfortement chargés doit faire l’objet d’une étude approfondie prenant

en compte l’histoire thermomécanique du matériau et son homo-généité chimique, des taux d’écrouissage subcritiques ou des restesd’hétérogénéité interdendritique, par exemple, pouvant entraînerlocalement des croissances incontrôlées du grain et de fortes hétéro-généités de propriétés.

Figure 3 – Superalliage Inconel 718 traité standard

Figure 4 – Superalliage DS200 traité standard

Figure 5 – Diagramme TTT de l’Inconel 718

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L’exemple de traitements dits à grains fins et à gros grains effec-tués sur l’alliage Udimet 720 est proposé ci-dessous sous l’aspectmicrostructural (figures 6a et b ).

Cas particuliers : traitements proches du solvus primaire

Il est envisageable d’obtenir des tailles de grains intermédiaires

(4 à 8 ASTM, soit respectivement 90 à 22 µm) assurant un compromisde propriétés mécaniques en jouant sur la température de mise ensolution au voisinage du solvus γ ’. Il est cependant très difficiled’assurer la répétitivité des microstructures dans ce domaine où lataille de grain évolue de façon très rapide et aléatoire.

1.1.3.2 Mise en solution étagée

Dans le cas de superalliages mis en œuvre en fonderie de pré-cision, il peut être utile de se rapprocher le plus possible du seuilde brûlure local. Cette opération présente l’intérêt d’homogénéiserla microstructure en réduisant la proportion d’eutectique γ / γ ’, ce quis’accompagne d’une amélioration des propriétés moyennes del’alliage mais surtout d’un gain important sur leur dispersion, et doncde la valeur d’usage globale des pièces produites.

L’approche du seuil de brûlure (début de fusion de l’eutectique )se fait dans ce cas par une montée en température par palierssuccessifs avec rampe de montée contrôlée. Les paliers préliminairesjouent le rôle de mise en solution partielle et de diffusion (homo-généisation).

Ces traitements sont cependant coûteux et ils nécessitent des fours

de classe 5.

1.1.3.3 Vitesse de refroidissement après mise en solution

Le but de la trempe des superalliages est de maintenir à tempé-rature ambiante la solution solide sursaturée obtenue au cours dela mise en solution. La vitesse de refroidissement lors de la trempeest un facteur majeur de la répartition des précipités.

Dans les alliages corroyés durcis par précipitation γ ’, il existe uneforte relation entre la taille de la population γ ’ secondaire et les pro-priétés mécaniques. La taille de ces précipités est variable selon lavitesse de refroidissement et passe par un optimum dépendant dumatériau (communément 0,2 µm pour les alliages fortementchargés).

Dans les alliages fortement chargés durcis par γ ’, la trempe rapidepermet de limiter l’apparition de précipités γ ’ au refroidissement

alors que des traitements à faible vitesse permettront cette appari-tion, particulièrement aux joints de grains.

Les exemples (figures 7 , 8 et 9) issus d’études d’alliages obtenuspar métallurgie des poudres (N18, R95 et Astroloy ) montrentl’influence de la vitesse de refroidissement sur la taille des précipitésγ ’ et sur les propriétés mécaniques, de traction et de propagationde fissures. Le superalliage est ici traité subsolvus suivi d’un doublerevenu : T 1 165 oC/4h refroidissement (variable) + R1 700 oC/4h/air+ R2 800 oC/4h/air la variable étant la vitesse de trempe [7] [8].

Ils montrent par ailleurs qu’un gain substantiel sur la rupturepeut être associé à un abaissement important de la tenue à la fis-suration en fatigue.

Les propriétés mécaniques de certains alliages tels que leNC19FeNb (Inconel 718 ) peuvent être améliorées par une tremperapide en fin de forgeage, à une température voisine de 980 oC. La

Exemple : un gain d’un facteur 3 sur la tenue minimale en fluage,cumulant l’effet sur la moyenne et l’écart type du matériau, a pu êtreainsi obtenu sur l’alliage DS 200 en approchant le seuil de brûlure de1 250 oC par paliers successifs allant de 1 210 à 1 240 oC.

Le traitement initial :

• T1 1 210 oC/2h /air + T2 1 100 oC/5h/air + R2 870 oC/6hdevenant :

• T3 1 240 oC/4h précédé de 1 210 oC/30 min → (montée lente)1 225 oC/30 min → (montée lente) 1 240 oC

les traitements de revenu restant identiques.

′

Figure 6 – Superalliage Udimet 720 : traitements thermiques

grains fins et gros grains

Figure 7 – Superalliage MdP : influence de la vitesse de trempe

sur la taille des précipités ′

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recristallisation post-dynamique au cours du refroidissement rapideest alors limitée, la précipitation de phase δ bloquant la croissancedes grains, ce qui confère au matériau une haute limite d’élasticité.La teneur en niobium de l’alliage sera, dans ce cas, avantageusementsituée vers le haut de la fourchette de composition pour permettreun durcissement maximal par .

Les vitesses de trempe optimisées peuvent être recherchées de

façon expérimentale par équipement de pièces simulacres à l’aidede thermocouples. Pour vérifier les résultats obtenus, les piècesdoivent être disséquées et caractérisées, ce qui rend cette techniquelongue et onéreuse, les voies d’obtention des micro-structuresrecherchées pouvant être multiples (trempe en milieu liquide, refroi-dissements en four sous vide, bains de sel...), et les itérationsnombreuses.

La vitesse de trempe ne sera pas la même en tout point de la pièceà considérer en raison de sa masse et de son épaisseur locale.

Si le réglage des vitesses de refroidissement, par utilisation desoutils de production existants, permet d’en envisager un large éven-tail, il faudra cependant se limiter à un domaine réduit pour éviterles risques de tapures et la création de contraintes internes élevéesgénérant des déformations en cours d’usinage ou des amorçagesde fatigue prématurés.

La tendance moderne est de modéliser la trempe dans le triplebut d’éviter les endommagements tels que les tapures, de contrôlerla structure et limiter le niveau de contraintes résiduelles [9] [10]. Lamodélisation suppose l’identification des coefficients d’échangesavec le milieu de trempe et de la loi de comportement à la trempedu matériau. Les modèles doivent être validés expérimentalement

sur des cas représentatifs. Ces modélisations permettent, parailleurs, de limiter les itérations expérimentales longues etcoûteuses.

L’exemple de la figure 10 montre le résultat d’un calcul effectuésur un disque en superalliage MdP N 18 avec trempe à l’huiledifférée.

1.1.4 Traitements de précipitation (revenus)

Les traitements de revenu ont pour but de précipiter le maximumde fraction volumique de phases durcissantes, ainsi que les carbureset borures, et d’optimiser leur morphologie.

Les objectifs à poursuivre sont l’obtention de précipités stablespermettant un usage de longue durée en températures et contraintesélevées, parfois dans des milieux défavorables (oxydants ou

corrodants) ; une adaptation des revenus permettant d’obtenir lesmeilleures propriétés mécaniques dimensionnantes des piècesconcernées peut, quelquefois, lorsque la température maximaled’emploi est limitée être retenue au détriment de lastabilité structurale à long terme.

1.1.4.1 Précipitation

Elle est gouvernée, en partie, par l’histoire thermomécanique dumatériau et, dans le cas des superalliages évolués, par la vitesse detrempe.

Elle s’effectue principalement en deux phases :

— précipitation proprement dite ;— précipitation secondaire ou coalescence.

L’organisation des traitements de revenu peut se faire en ordrede température décroissante ou croissante.

Dans le premier cas, on effectue un premier revenu dans undomaine de l’ordre de 800 à 1 050 oC, engageant la précipitation d’ungrand nombre de particules γ ’ stables, puis un second à une tempé-rature plus basse, complétant cette précipitation pour accroître lafraction volumique de γ ’.

Dans le second cas, le premier revenu s’effectue à plus basse tem-pérature, au voisinage de 650 oC, le second à température supérieureayant pour but de coalescer les précipités et d’ajuster leur taille.

Les écarts microstructuraux entre ces deux versions sont faibleset demandent une observation fine sur lames minces. Lorsque laprécipitation est principalement gouvernée par la vitesse de trempe,les variations sur les propriétés mécaniques classiques apparaissentcomme étant du second ordre.

Cas particuliers

Les traitements de revenu pourront être ajustés lorsque le maté-riau aura subi des mises en forme à froid. Dans le cas d’un supe-ralliage austénitique à base de fer durci par γ ’, comme l’A 286 parexemple, mis en œuvre par déformation à froid avec des défor-mations hétérogènes, le traitement de revenu standard à 720 oC peutêtre avantageusement remplacé par un double revenu à 760 oC puis700 oC. Les propriétés sont alors plus élevées, plus uniformes, lastabilité structurale est améliorée, et les contraintes résiduelles sontréduites.

Il est à noter que le premier revenu s’effectue dans le domainede transformation partielle de γ ’ (Ni3Ti) en phase η (Ni3Ti) hexa-gonale, dont la morphologie est peu favorable, et ce d’autant plusque les points de transformation sont déplacés par l’écrouissage.La croissance de γ ’ dans ce domaine et la pratique du second revenucompensent largement cette dégradation.

Figure 8 – Superalliage N18 : influence de la vitesse de trempe

sur les propriétés de traction à 650 oC

Figure 9 – Superalliage N18 : influence de la vitesse de trempe

sur la vitesse de fissuration en fatigue-fluage à 650 oC

(temps de maintien 300 s)

″

500 °C( )

′ ou ″

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1.1.4.2 Précipitation des carbures/boruresaux joints de grains

Elle est utile pour les fonctionnements dans les domaines de tem-pératures intermédiaires, ces précipités ancrant les joints de grains.De même que pour les précipités γ ’, il sera nécessaire d’optimiserleur taille et leur répartition.

Dans la plupart des superalliages, un traitement de précipitationdans le domaine des 800 oC est pratiqué, suivi d’un maintien à

650/700 oC plutôt destiné à la coalescence des carbures de joints degrains. Ce dernier traitement, généralement plus long, stabilise lamicrostructure pour une limite donnée de température d’emploi.

Les carbures continus sont à proscrire pour leur rôle néfaste surla ductilité (cas des précipitations à basse température) et sur lapropagation de fissures en milieu oxydant dans les conditions oùla fissuration est intergranulaire (il y a alors combinaisons de l’aspectmécanique et de l’oxydation des carbures). Le maintien souscontrainte de traction accélère encore ce processus [phénomèneSAGBO (Stress Accelerated Grain Boundary Oxidation ) del’Inconel 903 ].

Des études réalisées par Turboméca montrent que les carburesinterceptant la surface des pièces soumises à oxydation peuvent êtrerapidement oxydés et que les cavités constituées sont des sitesd’amorçage de fatigue prématurée.

Dans la pratique, on s’efforcera d’organiser les traitements de pré-cipitation des phases durcissantes de façon à limiter la complexitéet la durée de ces opérations. La finesse recherchée dans l’approchemicrostructurale ne devra pas faire oublier les aspects industrielset les coûts. L’intégration dans un milieu industriel devra prendreen compte l’aspect standardisation des traitements, lorsque lesobjectifs de propriétés mécaniques ne sont pas trop « pointus ».

Dans la plupart des cas, les variations du niveau de températuredes revenus choisis dans les domaines de transformation appropriésjoueront principalement sur la ductilité et la stabilité à long terme,et les ajustements à apporter devront faire appel à une expé-rimentation.

Il sera aussi utile d’organiser les revenus dans le but de cumulerles effets de détente et de transformation (par exemple pour lespièces soudées).

L’effet des cumuls possibles de revenus, en gamme initiale ouassociés à des réparations, devra être évalué, les propriétés pouvantêtre affectées par des précipitations de phases nuisibles au matériauou par la coalescence des particules durcissantes (adoucissementdu matériau).

Il faudra aussi tenir compte, pour les pièces, du retrait structuralau revenu (de l’ordre de 0,5 mm par mètre pour l’ Inconel 718 , parexemple).

Il est cependant clair que des variations importantes de traitementpar rapport à ceux validés par l’usage et la documentation nepourront être mises en œuvre qu’avec de grandes précautions.

1.1.5 Composition chimique et traitementsthermiques usuels de quelques superalliagesà base de nickel ou de fer

Le tableau 1 est donné à titre indicatif. Des variantes de traitementsthermiques adaptés respectant les objectifs de conception peuventêtre développées ou exister par ailleurs.

(0)

Figure 10 – Disque en N18 :

carte des isovaleurs de vitesse

de refroidissement calculées

Exemple : les traitements thermiques standards des alliagesInconel 718 et Udimet 720 (respectivement et γ ’) sont :

— Inconel 718 : 955 oC/1h/air ou huile + 720 oC/8h 50 oC/h+ 620 oC/8h/air ;

— Udimet 720 : 1 100 oC/4h/huile + 650 oC/24h/air+ 760 oC/16h/air.

γ″

2

Ces traitements peuvent être remplacés par les suivants en accep-tant une faible chute de ductilité sur Inconel 718 et sans problèmesapparents sur Udimet 720 :

— Inconel 718 : 955 oC/1h/air ou huile + 760 oC/3h 50 oC/h+ 650 oC/4h/air (gain de 9 h par rapport au revenu précédent) ;

— Udimet 720 LI :1 100 oC/1h/air ou huile + 760 oC/8h/air+ 650 oC/24h/air (gain de 11 h sur le traitement et organisation plussimple du revenu, temps de maintien des fours à haute températureplus limité, d’où gain en entretien).

2

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Tableau 1 – Composition chimique et traitements thermiques des alliages Fe et Fe-Ni

Appellationusuelle

DésignationAfnor

Typede mise

en œuvre

Composition chimique nominale (en % en masse)

C Ni Cr Co Mo W Ti Al Nb Ta V B Zr Fe Mn Si

A286 Z 6 NCT 25 Corroyé 0,05 26 15 1,25 2,15 0,2 0,3 0,003 Base 1,4 0,4Incoloy 901 Z 8 NCDT 42 Corroyé 0,05 42,7 13,5 6,2 2,5 0,25 34 0,45 0,4

Inconel 718 NC 19 FeNbCorroyé

ou moulé0,05 Base 19 0,5 3,05 0,95 0,5 5,15 0,05 0,003 18 0,15 0,15

Hastelloy X NC 22 FeD Corroyé 0,1 Base 21,75 1,5 9 0,6 0,005 18,5 0,5 0,5

Inconel 625 NC 22 DNbCorroyé

ou moulé0,05 Base 21,5 0,5 9 0,2 0,2 3,65 2,5 0,25 0,25

C263 NCK 20 DCorroyé

ou moulé0,06 Base 20 19,7 5,85 2,6 0,35 0,3 0,2

Waspaloy NC 20 K 14 Corroyé 0,06 Base 19,5 13,5 4,25 3 1,4 0,06 0,05 1 0,05 0,07

Udimet 500 NCK 19 DAT Corroyé 0,07 Base 19 17,5 4 3 3 0,006 0,03 2 0,37 0,037

Udimet 720 LI NC 17 KTDAW Corroyé 0,008 Base 16,5 14,75 3 1,25 5,1 2,55 0,015 0,037 0,25 0,17 0,17

N18 NK 16 CDTA MdP 0,015 Base 11,5 15,7 6,5 4,3 4,3 0,015 0,03 0,25 0,07 0,1

Inconel 713C NC 13 AD Moulé 0,14 Base 13 0,5 4,5 0,75 6 2,3 0,01 0,1 1,25 0,12 0,25

IN 100 NK 15 CATu Moulé 0,17 Base 9,5 15 3 4,7 5,5 0,95 0,012 0,45 0,5 0,1 0,1

René 77 NK 15 CADT Moulé 0,07 Base 14,6 15 4,2 3,35 4,3 0,018 0,03 0,25 0,07 0,1

Mar M200 + Hf NW 12 KCAT+Hf Moulé DS 0,1 Base 9 10 12,5 2 5 1 0,01 0,1 0,2 0,1 0,1

AM 1 NTA 8 CKWA Moulémonocristal

0,005 Base 7,5 6,5 2 5,5 1,2 5,3 8 0,005 0,005 0,1 0,025 0,025

Appellationusuelle

Miseen solution

(phase)

Traitementd’adoucisse-

mentTraitement thermique usuel

(oC) (1) (1)

A286 830 (η) 980 oC/1h/RH 980 oC/1h/RA ou RH + 725 oC/16h/RA (avec enfournement à 550 oC et montée en plus d’1h)

Incoloy 901 960 (η)1 000

à 1 080 oC/2h/REou RA

1 080 oC/2h/RA ou RE + 775 oC/2h/RA + 725 oC/24h/RA

Inconel 718 995 (δ)955 oC/1h

(corroyé) à 1 095 o

C/1h (moulé)

955 oC/1h/RA ou RH + 720 oC/8h/ref.50 oC/1h + 620 oC/8h/RAou 955 oC/1h/RA ou RH + 760 oC/5h/réf.50oC/1h + 650 oC/4h/RA

Hastelloy X solution solide 1 110 oC/1h/RA 1 110 oC/1h/RA

Inconel 625 solution solide980 oC/1h/RA

ou RE980 oC/1h/RA ou RE (pièces forgées) ou 1 065 oC/15min/RA (tubes)

C263 925 (γ ’) 1 080 oC/2h 1 080 oC/2h/RE + 800 oC/8h/RA

Waspaloy 1 020 (γ ’)1 010 oC/2h/RA

ou RH1 010 oC/4h /RH ou RE + 850 oC/4h/RA + 760 oC/16h/RA

Udimet 500 1 080 (γ ’) 1 080 oC/4h/RA 1 080 oC/4h/RA + 850 oC/24h/RA + 760 oC/16h/RA

Udimet 720 LI 1 145 (γ ’)

1 100 à1 170 oC/1h/selon

traitement thermique

1 170 oC/4h/RA + 1 080 oC/4h/RA + 845 oC/24h/RA + 760 oC/16h/RAou 1 100 oC/4h/RH + 650 oC/24h/RA + 760 oC/16h/RA

N18 1 195 (γ ’)1 165 oC/4h/ref.70 oC/min entre 1 150 et 950 oC + maintien dans le fluide de 950 à 700 oC

puis RA + 700 oC/24h/RA + 800 oC/4h/RA

Inconel 713C 1 200 (γ – γ ’) Brut de moulage

IN 100 1 230 (γ – γ ’) Brut de moulage

René 77 1 160 (γ – γ ’) 1 160 oC/2h ref. 60 oC/h de 1 160 à 1 080 oC puis ref. de 1 080 à 540 oC à au moins 16 oC/min + 760 oC/4h/RA

Mar M200 + Hf 1 210 (γ – γ ’) 1 210 oC/2h/RA + 1 100 oC/5h/RA + 870 oC/16h/RA

AM 1 1 235 (γ ’) 1 300 oC/3h/ref. de 1 300 à 700 oC à au moins 300 oC/min + 1 100 oC/5h/RA + 870 oC/16h/RA

(1) RA refroidissement à l’air ; RE refroidissement à l’eau ; RH refroidissement à l’huile ; ref. refroidissement.En principe, on revient à l’ambiante entre chaque traitement, sauf pour l’Inconel 718 et le N18 . Des pratiques sans retour à l’ambiante sont possibles sous réserve d’en démontrer l’innocuité.

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1.2 Alliages de cobalt

1.2.1 Description générale

Les superalliages à base de cobalt ne sont pas, contrairement àceux à base de fer et de fer-nickel, durcis par précipitation d’unephase intermétallique ordonnée cohérente. Ce sont des matériauxà matrice cubique à faces centrées stabilisés à basse températurepar le nickel formant avec le cobalt une solution solide durcie pardes atomes lourds (Mo, W, C...) et renforcée par une précipitationde fins carbures intragranulaires. Leurs propriétés mécaniques nepeuvent donc qu’exceptionnellement être améliorées par un simpletraitement thermique. Un effet de durcissement supplémentaire peutêtre recherché par le biais d’un très fort taux d’écrouissage, suivid’un traitement de revenu précipitant des phases intermétalliquesou non finement dispersées sur les dislocations : cas des alliagesmultiphases MP 35 N et MP 159* [11].

1.2.2 Traitements de recuitet de précipitation/stabilisation

La plupart des alliages à base de cobalt forgés sont utilisés à l’étatrecuit suivi ou non d’un traitement de précipitation (stabilisation descarbures). La première partie du traitement permet d’adoucir le maté-riau, de relaxer les contraintes et de recristalliser. La seconde estutilisée pour précipiter le maximum de carbures sous une compo-sition chimique et selon une distribution choisies, pour éviter l’appa-rition à moyenne température en utilisation de fins précipités aux

joints de grains et de macles. Ces derniers précipités, en effet, rédui-sent fortement la ductilité [11] et peuvent être attaqués préféren-tiellement par certains milieux corrodants.

Les traitements recommandés se situent dans la plage de 700 à980 oC, selon la nature chimique du matériau et/ou les objectifs defonctionnement : il n’est en effet pas rare que le domaine de fonc-

tionnement nécessitant l’emploi d’un alliage de cobalt (hautetempérature et milieu oxydant, par exemple) ne corresponde qu’àune partie du temps d’exploitation de la pièce.

Les pièces ayant fonctionné dans le domaine de précipitation desfins carbures devront subir une mise en solution avant touteopération de soudage, formage ou attaque chimique (cas des répa-rations précédées d’un décapage chimique, par exemple).

Les alliages de cobalt moulés seront par contre utilisés préféren-tiellement sans recuit, pour éviter la précipitation pendant le refroi-dissement lent de gros carbures nuisibles en fatigue. Cependant, s’ils’avère nécessaire pour certaines pièces d’effectuer un conformageaprès moulage ou un rechargement par soudure, il est alors préfé-rable de réaliser cette opération de recuit/détente.

1.2.3 Composition chimiqueet traitements thermiques usuelsde quelques superalliages à base de cobalt

Les remarques associées au tableau 2 sont analogues à celles dutableau 1.

(0)

Tableau 2 – Composition chimique et traitements thermiques d’alliages à base de cobalt

Appellation usuelle L605 (HS25) HA188 S816 X40 (HS31) Mar M 509 MP 159

Désignation Afnor KC 20 WNx KCN 22 W KCN 20 DN 6 W KC 25 NW KC 24 NWTa KN 26 CFeD

Type de miseen œuvre

Corroyé Corroyé Corroyé Moulé Moulé Corroyé Ec

Compositionchimiquenominale

(% massique)

C 0,1 0,1 0,38 0,5 0,6 0,02Cr 20 22 20 25,5 23,1 19

Ni 10 22 20 10,5 10 26

Mo 4 7

W 15 14,5 4 7,5 7

Nb 4 0,5

Ta 3,5

Ti 0,2 3

B 0,07 0,004 0,015

Zr 0,4

Fe 1,5 1,5 4 1 1 9

Mn 1,5 0,6 1,2 0,5 0,05 0,1

La 0,07

Si 0,2 0,35 0,4 0,5 0,15 0,1

Co Base Base Base Base Base Base

Traitements thermiques usuels (1)

1 230 oC/10 à 15 min/RAou 1 175 oC/10à 15 min/RA

(produitsde faible épaisseur)

1 175 ou 1 205 oC (2) /10à 15 min/RE ou RA

1 175à 1 230 oC/1h/RE + 760

à 815 oC/16h/RA

Sans traitement ou1 150 oC/30 min/RA

Sans traitementou 1 230 oC/6h/RA

660 oC/4h/arrêtair

(1) RA refroidissement à l’air ; RE refroidissement à l’eau ; il n’y a ni mise en solution, ni traitement d’adoucissement. En principe, on revient à l’ambiante entre chaque traitement, mais desdémontrer l’innocuité.

(2) Fluage amélioré.

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2. Traitementsd’adoucissementet de relaxation

des contraintes2.1 Traitements d’adoucissement

Les traitements d’adoucissement ont pour but de rendre plus aiséela déformation des matériaux au cours d’opérations de formage oude faciliter les usinages.

Lorsque le matériau a préalablement été écroui, le niveau detraitement devra permettre la restauration ou la recristallisation.Concrètement, l’efficacité de ce traitement sera principalement liéeà la mise en solution de la phase durcissante (γ ’ ou ) et si pos-sible des carbures, ces constituants accroissant la résistance dumatériau et limitant donc la déformabilité.

Les températures et temps à employer sont voisins de ceuxretenus pour la mise en solution. Il y a cependant lieu de prendre

certaines précautions lorsque les propriétés recherchées dépendentégalement de tailles de grains particulières (grains fins). Dans ce cas,la température sera avantageusement réduite de 10 à 20 oC par rap-port au nominal, surtout si le matériau a été préalablement écroui,l’énergie emmagasinée déplaçant alors les équilibres. Les traite-ments d’adoucissement pourront être répétés plusieurs fois en coursde gamme. Le traitement thermique final sera toujours celui de miseen solution prévu pour l’alliage.

La vitesse de refroidissement après traitement d’adoucissementtiendra compte des principes énoncés précédemment.

Des familles d’alliages à base de nickel ou de fer/nickel sontdiscernables :

— celle pour laquelle l’adoucissement des propriétés est associéà une trempe rapide tels que N18, Udimet 720... pour lesquels il serapréconisé un refroidissement lent ;

— celle où la précipitation γ ’ peut être limitée par le trempe rapide

(A 286, C 263 ...).

2.2 Traitements de relaxationdes contraintes

Les traitements de relaxation des contraintes dans les superal-liages sont souvent le résultat d’un compromis mettant enconcurrence l’état idéal de relaxation, l’effet de traitement thermiqueet les coûts de l’opération. L’efficacité du traitement dépendra en effetde l’état de contrainte initial, du niveau de température et du temps

de maintien (niveau de température élevé et temps long étant lesobjectifs).

La définition des traitements de relaxation dépendra du typed’alliage (durcissement par précipitation ou non) et du stade de fabri-cation auquel ils seront appliqués, par exemple après moulage,forgeage, trempe, soudage, etc.

Dans le cas où le matériau à relaxer est non durcissable par préci-pitation, les traitements usuels de relaxation se situeront auvoisinage de 500 à 700 oC, en prenant soin d’éviter d’entrer dans ledomaine de formation des fins carbures de joints de grains, et lesdurées seront de l’ordre de quelques heures pour des taux de relaxa-tion de 50 à 70 %. Les durées trop prolongées sont économiquementpeu viables (lois exponentielles) et les risques de vieillissement desalliages non négligeables.

Dans le cas où le matériau à relaxer est durcissable par précipita-tion, il est préférable d’utiliser soit le niveau du revenu, soit le niveaude la mise en solution si l’origine des contraintes à relaxer n’est pasliée à ce traitement.

Dans le cas de pièces assemblées par soudage sur état mis ensolution, la relaxation au niveau du traitement d’adoucissement sera

très efficace. Il y aura cependant lieu de bien considérer le retraitstructural au cours du revenu.

Les alliages moulés à solidification dirigée (DS) ou monocristallinsne peuvent être déformés qu’après traitement thermique, pour éviterles phénomènes de recristallisation ; les traitements de relaxationassociés doivent être soigneusement déterminés dans cette optique.

La définition des traitements de relaxation devra prendre encompte le fait que ce sont de vrais traitements thermiques et qu’ilsne devront pas remettre en cause les propriétés mécaniques enaltérant les microstructures obtenues précédemment, par desvitesses de trempe adaptées, par exemple, ou des revenus horsdomaine de précipitation de phases délétères.

3. Aspects pratiques3.1 Fours. Tolérances

La précision des traitements de mise en solution à haute tempé-rature requiérera dans la majorité des cas des fours de classe 10dont l’homogénéité sera vérifiée à l’intérieur de cette fourchette.Pour certains matériaux modernes, tels que les monocristaux, oulorsque l’on cherchera à piloter la taille de grain dans le domainede transformation rapide, ou lorsque l’on souhaitera se rapprocherde la brûlure pour une homogénéisation optimale, des fours declasse 5 seront parfois nécessaires (ou une zone homogène en classe5 du four).

Les systèmes de mesure associés et leur qualification devront êtreen proportion. De même, la répartition des charges et leurs supportsdevront être soigneusement étudiés.

La précision sur les traitements de revenu pourra être moinsimportante ; il est cependant d’usage pour ces derniers d’utiliser desfours de classe 5 aux niveaux de températures intermédiaires oùcette précision ne présente pas de problèmes techniques majeurs.

3.2 Atmosphères

Les traitements thermiques des superalliages peuvent être réalisésselon le niveau de température et l’état d’avancement d’usinage :soit à l’air, soit sous gaz neutre, soit sous azote ou sous vide.

Les traitements endothermiques sous hydrogène ou ammoniaccraqué doivent faire l’objet d’études particulières.

Les traitements thermiques à l’air sont possibles jusqu’à 900 oCsur alliages base nickel et 800 oC sur base cobalt sans sur-épaisseur.

Les pièces traitées ainsi seront cependant légèrement oxydées, cequi pourra nuire aux opérations de contrôle non destructif inter-venant dans la suite de la gamme ou parfois altérer les propriétésmécaniques associées à l’intégrité de surface (oxydation des car-bures débouchants entraînant des abaissements de tenue en fatigue,par exemple).

Au-delà des températures indiquées, les surépaisseurs à prévoirvont de 0,3 mm au-delà de 900 oC, à 1,5 mm à 1 050 oC (respecti-vement 800 oC et 950 oC pour la base cobalt).

Pour les pièces finies d’usinage ou moulées de précision traitéesau-delà de 900 oC (respectivement 800 oC), il est impératif de traitersous vide ou sous atmosphère inerte ou neutre. L’emploi de l’azotecomme gaz neutre n’est autorisé que jusqu’à 770 oC en raison desrisques de nitruration.

Dans le cas des solutions solides, l’adoucissement s’effectueradans les conditions de mise en solution.

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3.3 Chauffage

Les conditions de chauffage et les géométries de pièces brutesde traitement thermique devront être telles qu’elles permettentd’éviter les tapures, associées à de trop forts gradients thermiques

et/ou à des gradients de contrainte dus aux facteurs de forme.

Selon le volume, la complexité des pièces à traiter et le taux dedurcissement, il sera possible d’enfourner à la température de trai-tement (pièces de petite taille) ou à des températures plus bassesdans des fours autorisant des montées rapides en température sil’atmosphère du four le permet.

Dans le cas de traitement sous vide ou gaz neutres, l’enfournementse fera à température ambiante et les rampes de montée devrontpermettre d’éviter les forts gradients thermiques. Le temps de main-tien dans le four, correspondant au temps de transformation métal-lurgique requis à considérer, commence au moment où toutes lesparties de la pièce sont à une température supérieure au minimumde la fourchette requise pour le traitement du matériau.

Pour les alliages durcis par précipitation, le temps entre mise ensolution et traitement de revenu est indifférent.

3.4 Modes de refroidissement

Les modes de refroidissement utilisés devront permettre d’assurerun compromis entre l’aspect microstructural recherché et lescontraintes internes induites.

Les pièces de petite taille (épaisseur < 60 mm) traitées en fourssous vide pourront être refroidies rapidement à l’argon turbiné parexemple, à condition de respecter les remplissages de four adéquats(répartition des pièces, arrimages éventuels).

Les pièces plus volumineuses (épaisseur > 60 mm) pourront êtrerefroidies par trempe à l’eau, huile ou air pulsé, ou parfois descombinaisons de ces moyens. Dans ce dernier cas, les temps detransfert d’un fluide à l’autre devront être clairement établis et res-pectés.

Pour les nuances durcies par précipitation γ ’ telles que les super-

alliages modernes (Astroloy, Udimet 720 et N18 ), des vitesses derefroidissement comprises entre 50 oC/min et 300 oC/min constituentun bon compromis.

Le couple air pulsé-huile par exemple permet d’obtenir un tel résul-tat sur des volumes de taille moyenne (épaisseur ≈ 100 mm).

4. Perspectives d’évolutiondes traitements thermiques

Les évolutions dans le domaine des traitements thermiques, àmoyen terme, concerneront surtout la maîtrise complète de la chaîneallant du matériau vierge à la pièce finale.

Les principaux efforts porteront sur la modélisation des différentesétapes de traitements thermiques ou thermomécaniques, prenanten compte les lois de comportement des matériaux et, par exemple,l’effet d’écrouissage local dû aux contraintes internes.

Ces approches devraient, à terme, permettre de maîtriser les pro-cessus de manière à optimiser les microstructures locales des pièces,dans la mesure de l’existence d’outils appropriés.

Une première application pourrait être les disques de turbine àstructure duale, où les parties chaudes fonctionnant en fluageseraient plutôt à gros grains, et où les parties fonctionnant plutôten fatigue seraient à grains fins. Il est à noter que des expériencesont été conduites avec succès en laboratoire.

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POUR

EN

SAV

OIR

PL

US

Traitements thermiquesdes superalliages

par Claude MONSChef du service Études Métallurgiques des Pièces au Département Matériaux et Procédés de SNECMA

Références bibliographiques

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Voir également :

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