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Comité de Spéléologie Régional Occitanie E/CLI/IRH/E/01_AP revision 8 Rapport dessais Prélèvements et analyses de sédiments, deau et dodeurs Résurgence de La Roque Rapport n° MPYP200316-20-170-R1 04/11/2020 Affaire suivie par : Romain ALLEON - Tél : +33 6 33 22 09 92 - mail : [email protected] IRH Ingénieur Conseil 197, avenue de Fronton 31200 Toulouse Tél : +33 5 34 42 27 70 - Fax : +33 5 34 42 27 89 http://controles-environnement.irh.fr/

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Comité de Spéléologie Régional Occitanie

E/CLI/IRH/E/01_AP revision 8

Rapport d’essais Prélèvements et analyses de sédiments, d’eau et d’odeurs – Résurgence de La Roque Rapport n° MPYP200316-20-170-R1 – 04/11/2020

Affaire suivie par : Romain ALLEON - Tél : +33 6 33 22 09 92 - mail : [email protected]

IRH Ingénieur Conseil 197, avenue de Fronton 31200 Toulouse Tél : +33 5 34 42 27 70 - Fax : +33 5 34 42 27 89 http://controles-environnement.irh.fr/

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Fiche signalétique

CLIENT SITE

Raison sociale COMITE DE SPELEOLOGIE REGIONAL OCCITANIE

Coordonnées 7 Rue André Citroen 31360 BALMA

Destinataires Delphine JACONELLI Tél : 06 26 51 86 45 Em@il : [email protected]

SITE D’INTERVENTION

Raison sociale Résurgence de La Roque

Coordonnées 12200 LA ROUQUETTE

DOCUMENT Date de remise 02/11/2020

Nombre d’exemplaire remis 1

Pièces jointes -

Rédacteur Romain ALLEON

N° rapport MPYP200316-20-170-R0

Révision 0 Emission initiale

Révision 1

Nom Fonction Date Signature

Romain ALLEON RESPONSABLE MESURES

04/11/2020

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Sommaire

1. - Contexte / Cahier des Charges ............................................................................................. 4

2. - Méthodologie ....................................................................................................................... 4

2.1. - PRELEVEMENTS ET ANALYSES D’ODEUR ................................................................................................................ 4 2.2. - PRELEVEMENTS ET ANALYSES D’EAU ET DE SEDIMENTS ............................................................................................ 5

2.2.1. - Prélèvements ....................................................................................................................................... 5 2.2.2. - Analyses .............................................................................................................................................. 6

3. - Rapport d’essais ................................................................................................................... 6

3.1. - CONDITIONS DES PRELEVEMENTS ........................................................................................................................ 6 3.2. - PLAN D’ECHANTILLONNAGE ............................................................................................................................... 7 3.3. - RESULTATS D’ANALYSES .................................................................................................................................... 8 3.4. - OBSERVATIONS ............................................................................................................................................. 10

Table des annexes

Annexe I : Plan de la Résurgence de la Roque

Annexe II : Résultats des laboratoires sous-traitants

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1. - Contexte / Cahier des Charges Suite à une pollution accidentelle du réseau souterrain de La Roque, commune de La Rouquette en Aveyron, le Comité de Spéléologie Régional Occitanie souhaite réaliser un diagnostic afin de déterminer la quantité résiduelle de polluants encore présente dans le réseau souterrain. Il a été décidé de confier ce travail de prélèvements et d’analyses à un prestataire : - eau : 2 échantillons, - sédiments : 6 échantillons, - odeur : 1 échantillon. IRH a été mandaté pour cette mission.

2. - Méthodologie

2.1. - Prélèvements et analyses d’odeur

Exemple de préleveur olfactométrique

L’analyse olfactométrique se fait à l'aide d'un olfactomètre à dilution dynamique (ECOMA T07). Elle consiste à déterminer le seuil de perception olfactif d’un échantillon gazeux. Ce dernier est défini comme le taux de dilution avec de l’air pur pour lequel 50% d’un jury, chargé de flairer, perçoit ou ne perçoit pas l’odeur. Cela ne consiste en rien à déterminer la qualité de l’odeur. Par définition, le seuil de perception olfactif est équivalent à 1 u.o./m3. Le nombre de dilutions du mélange odorant nécessaires afin d’obtenir 1 u.oE/m3 indique la concentration-odeur en unités odeur par mètre cube d’air : « 1 u.oE/m3 ». Les membres du jury sont préalablement sélectionnés selon les critères de la norme NF EN 13 725, à partir de tests olfactométriques permettant de déterminer pour chaque membre le seuil de perception au n-butanol (produit de référence de la norme).

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L'olfactomètre permet de contrôler la dilution du mélange odorant (échantillon) par le gaz inodore et de présenter le mélange dilué à 4 sujets (4 postes d'inhalation, indépendants, intègrent l'olfactomètre), appelés membres du jury. La gamme de dilution peut aller de 2,5 à 64 000 et l'olfactomètre intègre également une unité de prédilution automatique allant de 25,5 à 100. L'appareil permet d'alterner de façon aléatoire les dilutions et les blancs. Les paramètres de mesures sont gérés par un ordinateur. L'air de dilution provient d'une bouteille d'air comprimé. L’analyse a été confié au laboratoire accrédité EGIS

Exemple de Jury d’odeur

2.2. - Prélèvements et analyses d’eau et de sédiments

2.2.1. - Prélèvements Toutes les dispositions ont été prises par IRH Ingénieur Conseil pour réaliser les prestations telles que décrites ci-dessous.

Eau : 2 prélèvements Sédiments : 6 prélèvements

Localisation Eau Sédiments

Echantillonnage Méthode MO/PMC/E/PRL/07 MO/PMC/E/PRL/06

Méthodologie Echantillonnage ponctuel. L’échantillon représente la qualité de l’eau à l’instant et à l’endroit du prélèvement.

Echantillonnage ponctuel. L’échantillon représente la qualité des sédiments à l’instant et à l’endroit du prélèvement.

Durée Ponctuelle Ponctuelle

Conditions de prélèvement

Inconnues Inconnues

Température Méthode Méthode interne (MO/PMC/E/PPC/01) - Méthode à la sonde

-

Durée Ponctuelle -

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2.2.2. - Analyses

Paramètres analysés Normes utilisées Accrédité Eau Sédiments

Indice Hydrocarbures (C10-C40) dissous NF EN ISO 9377-2 Non X

Matières sèches après préparation NF ISO 11464 Oui X

Hydrocarbures totaux (C10-C40) NF EN ISO 16703 Non X

HAP (16 composés) XP X 33-012 Oui X

HAP (16 composés) Méthode interne Non X

(Oui) Réalisé sous accréditation par le laboratoire sous-traitant accrédité selon la norme NF EN ISO/CEI 17025.Le laboratoire applique les normes analytiques en vigueur ou leurs équivalences. Toutes les dispositions ont été prises par IRH Ingénieur Conseil pour acheminer au laboratoire sous-traitant les échantillons dans les conditions de conservation et les délais requis. Les analyses sont confiées à un laboratoire Accrédité, preuve de sa compétence au sens de la norme NF EN ISO/CEI 17025.

3. - Rapport d’essais

3.1. - Conditions des prélèvements

Les prélèvements se sont déroulés le 17 septembre 2020. Le jour des prélèvements, les conditions météorologiques étaient estivales : soleil et température aux alentours de 25°C vers midi. Aucune précipitation n’a été enregistré les jours précédents les prélèvements. Au préalable aux prélèvements, une levée de doute sur la présence de gaz toxique (O2, CO2, CO, NO2 et COV) a été réalisée par 2 spéléologues fédérés, membres du spéléo secours français du CDS12 (Hélène CHEVALIER et Jean-Marc ROZIERES) à l’aide d’un capteur multigaz. Une fois le risque écarté, l’équipe de prélèvement (Guy BARIVIERA du CSRO et Romain ALLEON d’IRH) a pu pénétrer dans la cavité.

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3.2. - Plan d’échantillonnage Il était initialement prévu d’effectuer des prélèvements sur les 35 premiers mètres de la galerie (jusqu’au niveau du syphon). Des travaux dans la galerie ayant été réalisé, l’équipe « mesures de gaz » a confirmé la possibilité d’évoluer au-delà du syphon. De fait, les prélèvements d’eaux, de sédiments et odeurs ont été réalisés suivant le tableau ci-dessous :

Distance de l’entrée de la galerie

n° des échantillons de sédiments

N° des échantillons d’eaux

Echantillons odeurs

35 m (juste après le syphon)

Point 7_sédiments (lit de la rivière) Point 8_sédiments (paroi)

Point 2_eau -

Environ 150m Point 5_sédiments (lit de la rivière) Point 6_sédiments (paroi)

- Prélèvement « odeurs »

Environ 300m Point 3_sédiments (lit de la rivière) Point 4_sédiments (paroi)

Point 1_eau -

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3.3. - Résultats d’analyses Les tableaux ci-dessous présentent les résultats d’analyses :

point 3_sédiments

point 4_sédiments

point 5_sédiments

point 6_sédiments

point 7_sédiments

point 8_sédiments

Tests Paramètres Unités

Matière sèche (Boue ; Sédiment - NF EN 12880) Matière sèche % P.B. 83,1 73,7 68,9 71,8 68,5 68,7

Hydrocarbures totaux (4 tranches) (C10-C40)

Indice Hydrocarbures (C10-C40)

mg/kg M.S. <15.0 <15.0 <15.0 <15.0 <15.0 <15.0

Odeurs

Paramètres Unités

Odeurs OUe/m3 <50

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point 3_sédiments

point 4_sédiments

point 5_sédiments

point 6_sédiments

point 7_sédiments

point 8_sédiments

Moyenne mesurée sur le département

Paramètres Unités

Refus pondéral à 2 mm % P.B. 59,4 1,28 3,14 6,02 6,51 1,1 -

Masse du refus à 2 mm g 200 16,9 20,1 28 29,4 15,9 -

Acénaphtène mg/kg M.S. 0,0054 <0,0021 0,0041 0,011 0,0049 0,0055 -

Acénaphthylène mg/kg M.S. 0,0032 <0,0021 0,0024 0,0072 <0,0022 0,0043 -

Anthracène mg/kg M.S. 0,0041 <0,0021 0,0022 <0,002 0,0044 0,0043 0,003<moyenne<0,018

Benzo-(a)-anthracène mg/kg M.S. <0,0022 0,0038 <0,0022 <0,002 <0,0022 <0,002 0,004<moyenne<0,026

Benzo(a)pyrène mg/kg M.S. <0,0022 0,0056 <0,0022 <0,002 <0,0022 <0,002 0,004<moyenne<0,022

Benzo(b)fluoranthène mg/kg M.S. <0,0022 0,0083 0,0039 <0,002 <0,0022 0,004 -

Benzo(ghi)Pérylène mg/kg M.S. <0,0022 0,0048 <0,0022 <0,002 <0,0022 <0,002 -

Benzo(k)fluoranthène mg/kg M.S. <0,0022 <0,0021 <0,0022 <0,002 <0,0022 <0,002 0,004<moyenne<0,022

Chrysène mg/kg M.S. <0,0022 0,003 <0,0022 <0,002 <0,0022 <0,002 -

Dibenzo(a,h)anthracène mg/kg M.S. <0,0022 <0,0021 <0,0022 <0,002 <0,0022 <0,002 -

Fluoranthène mg/kg M.S. 0,013 0,0048 0,0048 0,0092 0,0051 0,0093 0,004<moyenne<0,025

Fluorène mg/kg M.S. 0,023 0,0089 0,016 0,025 0,014 0,023 -

Indeno (1,2,3-cd) Pyrène mg/kg M.S. <0,0022 0,0038 <0,0022 <0,002 <0,0022 <0,002

-

Naphtalène mg/kg M.S. <0,0022 <0,0021 <0,0022 0,058 <0,0022 <0,002 -

Phénanthrène mg/kg M.S. 0,021 0,0086 0,0098 0,028 0,019 0,032 0,003<moyenne<0,018

Pyrène mg/kg M.S. 0,0074 0,0043 0,0039 0,0041 0,004 0,0065 0,004<moyenne<0,029

Somme des HAP mg/kg M.S. 0,078 0,057 0,048 0,14 0,053 0,089 -

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point 1_eau point 2_eau

Paramètres Unités

Acénaphtène µg/l <0,01 <0,01

Acénaphthylène µg/l <0,01 <0,01

Anthracène µg/l <0,01 <0,01

Benzo(a)anthracène µg/l <0,01 <0,01

Benzo(a)pyrène µg/l <0,005 <0,005

Benzo(b)fluoranthène µg/l <0,005 <0,005

Benzo(ghi)Pérylène µg/l <0,005 <0,005

Benzo(k)fluoranthène µg/l <0,005 <0,005

Chrysène µg/l <0,01 <0,01

Dibenz(a,c/a,h)anthracène µg/l <0,01 <0,01

Fluoranthène µg/l <0,01 <0,01

Fluorène µg/l <0,01 <0,01

Indeno (1,2,3,c,d) pyrene µg/l <0,005 <0,005

Naphtalène µg/l <0,05 <0,05

Phénanthrène µg/l <0,01 <0,01

Pyrène µg/l <0,01 <0,01

Somme des HAP µg/l <0,05 <0,05

Indice Hydrocarbures (C10-C40) mg/l <0,1 <0,1

3.4. - Observations Nous constatons l’absence d’hydrocarbure tant sur tous les échantillons d’eau, que sur les échantillons de sédiments. Également, la concentration d’odeurs mesurée est inférieure à la limite de décision du laboratoire. Enfin, nous observons la présence d’HAP a des quantités négligeables. En effet, suivant le rapport émis par le Gis Sol, RMQS, 2013, d’après Villaneau et al.en 2013, les concentrations mesurées sur le site de La Roque sont très souvent en dessous de la concentration moyenne mesurée sur le département de l’Aveyron. Seul le Phénanthrène apparait à des concentrations plus élevées.

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ANNEXES

Annexe I : Plan de la Résurgence de la Roque

Annexe II : Résultats des laboratoires sous-traitants

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Annexe I : Plan de la Résurgence de la Roque

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Annexe II : Résultats des laboratoires sous-traitants

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