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Traitements thermiques des alliages de magnésium

par François BAZILEIngénieur de l’École Bréguet (EBP) et de l’École Supérieure de Fonderie (ESF)Ingénieur à la Société Française d’Électrométallurgie (SOFREM) devenue PéchineyÉlectrométallurgieChargé de Conférences à l’École Supérieure de Fonderie

es traitements thermiques dans le domaine des alliages de magnésium ontplusieurs objectifs :

— modifier les caractéristiques mécaniques, principalement par améliorationdes résultats de l’essai de traction, comparées à celles obtenues à l’état brut defonderie : homogénéisation ;

— permettre le travail de mise en forme des alliages de corroyage : remise ensolution puis revenu de précipitation ;

— faciliter le soudage de certains alliages de magnésium : préchauffe etdétente ;

— éliminer ou diminuer les contraintes internes résiduelles : détente,stabilisation.

1. Traitements de mise en solution et de trempe........................... M 1 305 - 21.1 Alliages de fonderie..................................................................................... — 2

1.1.1 Principes et effets du traitement ....................................................... — 21.1.2 Contrôle du traitement ....................................................................... — 31.1.3 Défauts de traitement......................................................................... — 4

1.2 Alliages de corroyage.................................................................................. — 4

2. Traitements de précipitation ou revenus .......................................... — 52.1 Principe......................................................................................................... — 5

2.1.1 Alliages magnésium-aluminium-zinc ............................................... — 52.1.2 Alliages magnésium-zirconium......................................................... — 5

2.2 Effets sur les caractéristiques mécaniques de ces alliages...................... — 62.2.1 Alliages magnésium-aluminium-zinc ............................................... — 62.2.2 Alliages magnésium-zirconium......................................................... — 6

3. Traitements de détente et de stabilisation....................................... — 63.1 Alliages de fonderie..................................................................................... — 63.2 Alliages de corroyage.................................................................................. — 63.3 Traitements thermiques et soudage .......................................................... — 6

4. Technologie des traitements thermiques ......................................... — 74.1 Fours pour traitement de mise en solution ............................................... — 7

4.1.1 Chauffage et ventilation ..................................................................... — 74.1.2 Atmosphères intérieures des fours................................................... — 84.1.3 Dispositifs d’étanchéité des fours ..................................................... — 84.1.4 Pyrométrie........................................................................................... — 8

4.2 Installations de trempe ou de refroidissement ......................................... — 94.2.1 Refroidissement à l’air ....................................................................... — 94.2.2 Trempe à l’eau..................................................................................... — 9

4.3 Fours pour traitements de revenu, précipitation et stabilisation ............ — 9

5. Sécurité....................................................................................................... — 95.1 Incendie ........................................................................................................ — 95.2 Autres nuisances ......................................................................................... — 10

Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. M 1 305

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TRAITEMENTS THERMIQUES DES ALLIAGES DE MAGNÉSIUM ___________________________________________________________________________________

1. Traitementsde mise en solutionet de trempe

1.1 Alliages de fonderie

1.1.1 Principes et effets du traitement

Les grains hétérogènes qui se sont développés au cours de la soli-dification s’homogénéisent pendant la durée du traitement ; de plus,le constituant eutectique solidifié aux joints des grains, en fin de soli-dification, mélangé parfois de Mg17Al12 , est remis en solution àl’intérieur de ceux-ci ; avec une durée de traitement suffisammentlongue, pouvant atteindre plusieurs dizaines d’heures, il est possibled’obtenir une mise en solution complète de toutes les traces decomposés solubles déposés (figures 1 et 2).

Comme dans nombre d’autres alliages légers, les traitementsthermiques de mise en solution doivent tenir compte des facteurssuivants : nature de l’alliage, grosseur du grain, épaisseur despièces à traiter, disposition de la charge dans le four. Tous cesfacteurs affectent principalement la durée du palier de traitement.La période de maintien à haute température doit être immédiate-ment suivie d’une trempe ou d’un refroidissement très rapide pourconserver à la température ambiante l’état homogénéisé obtenugrâce au traitement. Il est à noter que les alliages de magnésiumne demandent pas en général une vitesse de trempe aussi grandeque les alliages d’aluminium, dans la quasi-totalité des cas unrefroidissement à l’air soufflé est suffisant, sauf avec certainsalliages au zirconium, en particulier ceux contenant de l’argent etdes métaux du groupe des terres rares.

1.1.1.1 Alliages magnésium-aluminium-zincNota : le lecteur pourra se reporter aux articles Diagrammes d’équilibre [M 70] [M 76]

dans ce traité.

Le diagramme d’équilibre magnésium-aluminium indique undomaine de solution solide α limité à moins de 2 % en masse d’Alà la température ambiante et à 12,6 % en masse à 437 oC, tempé-rature du palier de l’eutectique. On ne peut donc traiter que lesalliages ayant une teneur en aluminium inférieure à 12 %, et dansla pratique on se limite à des teneurs inférieures ou au plus égalesà 10 %.

Le diagramme d’équilibre magnésium-zinc montre un domainede solution solide allant de 1,5 % à la température ambiantejusqu’à 8,4 % à la température du point eutectique (344 oC).

L’examen du diagramme d’équi l ibre ternaire magné-sium-aluminium-zinc montre que, bien que le traitement des alliagesmagnésium-aluminium-zinc de production courante soit possible,on ne traite en pratique que ceux ayant une forte teneur en alumi-nium. La raison principale de cet usage réside dans la simplificationdes cycles de traitement thermique qui impose en particulier, avecles plus fortes teneurs en zinc, des montées en température très len-tes pour éviter la fusion des dépôts locaux d’eutectique magné-sium-zinc, dépôts qui peuvent se former dans les parties épaissesdes pièces et surtout dans les zones de coupe des masselottes deforte section.

La grande majorité des pièces en all iage magnésium-aluminium-zinc subissant un traitement d’homogénéisation se situeactuellement dans la marge d’analyse comprise entre 8,5 et 9,5 %en masse d’aluminium et entre 0,5 et 1,0 % en masse de zinc.

� Mécanismes en action pendant les traitements thermiques

a) Structures de solidification : lors du refroidissement lent despièces de fonderie dans le moule (article Propriétés du magnésiumet de ses alliages [M 450] dans ce traité), il se forme d’abord des

cristaux de solution solide α qui grossissent progressivement jusqu’àconstituer la totalité de la masse. Au passage de la courbe de trans-formation, une partie de cette solution solide se décompose eneutectique mélangé parfois de Mg17 Al12 et se dépose sous cetteforme aux joints des grains. Les dépôts sont d’autant plus massifset localisés que la vitesse de solidification est plus lente (figure 2).

b) Cycles des traitements thermiques : dans les fourchettesd’analyses usuelles (8,5 à 9,5 % en masse d’Al et 0,5 à 1 % de Zn),le solidus est placé à une température d’environ 450 à 500 oC. Pourse situer dans une zone de températures efficaces pour la mise ensolution, on adopte un palier situé aux environs de 400 oC. Lamontée en température est relativement rapide et dépend engénéral de l’inertie thermique du four et de la charge contenuedans celui-ci. Les cycles de traitements thermiques les pluscouramment utilisés sont indiqués dans le tableau 1.

1.1.1.2 Alliages magnésium-aluminium-zincdont la teneur en zinc est supérieure à 15 %en masse de la teneur en aluminium

Dans ces alliages à teneur en zinc plus élevée, outre les phéno-mènes de ségrégation et de solidification eutectique inter-granulaire décrits au paragraphe 1.1.1.1 (a ), on constate souventl’apparition d’un composé Mg3Al2Zn3 à bas point de fusion quipourrait provoquer l’apparition de défauts du type fusioninter-cristalline. À l’heure actuelle, il n’existe pratiquement quedeux alliages industriels correspondant à cette définition.

Le premier est le G-A6 Z3 fabriqué en France et utilisé dans laquasi-totalité des cas à l’état brut de coulée. Si la nécessité d’untraitement thermique se fait sentir, on peut lui faire subir un traite-ment d’homogénéisation en observant une période de montée entempérature très lente entre 335 oC et 390 oC. Pendant cette étape,le gradient de température est de 2 à 3 oC /h.

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Figure 1 – Homogénéisation correcte de l’alliage G-A8 Z ( )

Figure 2 – Structure brute de fonderie de l’alliage G-A9 Z ( )

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__________________________________________________________________________________ TRAITEMENTS THERMIQUES DES ALLIAGES DE MAGNÉSIUM

Le second alliage de cette famille, fabriqué presque uniquementaux États-Unis, correspond à la dénomination AZ 92 de l’ASTM(American Society for Testing and Materials). Sa compositionnominale est d’environ 9 % d’aluminium et 2 % de zinc. Il est envoie d’être supplanté aux États-Unis par les alliages magné-sium-zirconium contenant des terres rares avec du zinc ou del’argent et employés depuis longtemps déjà en Europe. Sonutilisation intéressant néanmoins des tonnages encore importantset nécessitant d’une façon impérative un traitement de mise ensolution, il faut utiliser un cycle de traitement spécial, et ce,d’autant plus qu’il présente une tendance nette au grossissementlocalisé des grains ([6], p. 81), si le traitement thermique comporteun palier de longue durée pour le maintien à la température demise en solution (390 oC). Ce phénomène se produit toutparticulièrement dans les zones de grains fins soumises à descontraintes internes résiduelles de faible importance (par exemple :zones de raccordement des refroidisseurs).

Le remède préconisé consiste à interrompre le palier d’homo-généisation, une fois la mise en solution commencée, et à refroidirl’alliage pour obtenir un début de précipitation. Les précipités appa-rus ralentissent alors le grossissement des grains au cours duréchauffage qui suit, mais ils se redissolvent pendant ceréchauffage : l’homogénéisation est ainsi assurée avec un grossis-sement des grains limité. On adopte donc le cycle suivant :

— montée en température jusqu’à 410 oC avec un gradient de 2à 4 oC/h selon l’épaisseur des sections des pièces traitées (2 oC/hconvenant pour les pièces d’épaisseur inférieure à 5 mm) ;

— maintien à 410 oC pendant 6 h ;— refroidissement à 350 oC et maintien à cette température

pendant 2 h ;— réchauffage à 415 oC pendant au moins 10 h ;— refroidissement rapide jusqu’à la température ambiante.

La complexité de la mise en œuvre de ce traitement a fortementfreiné le développement de cet alliage en Europe bien que sonemploi ait été très répandu aux États-Unis. Entre 1960 et 1970, il

représentait encore plus de 70 % du total des pièces moulées enalliages de magnésium (chiffre concernant uniquement le mondeoccidental).

1.1.1.3 Alliages magnésium-zirconium

Parmi ceux-ci, seuls les alliages de magnésium-argent-zirconiumet leurs dérivés subissent un traitement de mise en solution pouraméliorer leurs propriétés mécaniques (tableau 1). L’eutectiqueconstitué par la solution solide α, mélangée avec un composéMg3Ag contenant du néodyme et du praséodyme, se redissoutdans la solution solide. La solubilité de l’argent à la températureambiante étant très faible, il importe que le refroidissement soit leplus énergique possible. On utilise le plus souvent une trempe àl’eau froide, ou chaude pour des pièces de formes plus complexes.Après traitement, on observe la présence d’une phase contenantdu magnésium, du néodyme et du praséodyme, coalescée auxjoints des grains (figure 3). Il importe que l’atmosphère du four necontienne pas de traces d’hydrogène (humidité) car une partie duzirconium formerait un hydrure qui précipiterait et diminuerait lescaractéristiques mécaniques dans des proportions notables.

1.1.2 Contrôle du traitement

Il s’effectue en général de façon indirecte par l’essai de tractiondes éprouvettes attenantes aux pièces traitées. L’obtention de carac-téristiques mécaniques correctes indique la réussite du traitement.

Si on veut vérifier directement l’état de la mise en solution obte-nue, il est préférable d’effectuer des prélèvements pour examensmicrographiques, soit sur des blocs chargés spécialement à ceteffet et dont les dimensions doivent être représentatives de cellesdes pièces traitées, soit sur des pièces destinées à être disséquéeset prévues dans les programmes de vérification périodique descaractéristiques.

Tableau 1 – Traitements thermiques de mise en solution (homogénéisation) et de précipitation (1)

Alliages(désignations AFNOR)

Mise en solution Précipitation Observations

G-A8 ZG-A9 Z

— Montée en température de la températureambiante jusqu’à 390 oC en 2 h, puis :

8 h à 390 oC+ 8 h à 400 oC+ 8 h à 410 oC

— Refroidissement rapide à l’air.— Atmosphère de CO2 indispensable (§ 4.1.2).

— Gamme de traitements comprise :

• de 8 h à 220 oC ;• jusqu’à 20 h à 175 oC ;

(pour pièces complexes).— Gamme la plus utilisée :

16 h à 200 oC

Le traitement de précipitationn’est employé que si on désireune limite d’élasticité élevéeau détriment de l’allongement.Il est beaucoup plus fréquentavec le G-A9 Z qu’avecle G-A8 Z.

G-Z5 Zr Aucune 16 h à 200 oCSi nécessaire, on peut effectuerau préalable le traitement dedétente de 2 h à 330 oC.

G-Z4 TR ZrG-Z5 Th2 Zr

Aucune 2 h à 330 oCsuivies de 16 h à 200 oC

Le refroidissement entre lesdeux périodes peut s’effectuerhors du four.

G-TR3 Z2 Zr Aucune 16 h à 200 oCUn chauffage à 330 oC dimi-nuerait la tenue au fluage ([7],chap. XI).

G-Th3 Z Zr Aucune 16 h à 310 oC

G-Ag3 TR2 Zr

— Montée en température de la températureambiante jusqu’à 520 oC en 2 h, puis 4 à 8 hà 525 oC.— Trempe à l’eau.— Atmosphère de CO2 indispensable (§ 4.1.2).

16 h à 200 oC

Le t ra i tement thermiquecomplet est indispensable pourobtenir des propriétés méca-niques maximales.La durée du palier à 520-525 oCdépend de l’épaisseur despièces à traiter.

(1) La précision générale des températures est de ± 5 oC.



Il faut noter que ces méthodes s’appliquent pour la vérificationde la qualité métallurgique obtenue avec tous les types de traite-ments thermiques.

1.1.3 Défauts de traitement

� Homogénéisation incomplète : le contrôle par micrographie per-met de déceler des défauts que la seule observation de la marche dutraitement ne permet pas de soupçonner. L’homogénéisationcomplète se traduit en effet par la disparition totale de l’eutectiqueet des cristaux de composé Mg17Al12 existant à l’état brut defonderie. La structure doit prendre l’aspect de cristaux de solutionsolide homogène séparés par de minces joints rectilignes (figures 4et 5).

Si l’homogénéisation n’est pas correcte ou est incomplète, ce quipeut arriver à l’intérieur des pièces très massives où les dépôtsd’eutectique sont plus importants, il subsiste une partie quelque-fois non négligeable d’eutectique et/ou de Mg17Al12 non dissous,et l’on ne peut obtenir les caractéristiques mécaniques optimales.

� Fusion intergranulaire : lorsque la température a suivi une montéetrop rapide et /ou quand la pièce présente des parties très massivesoù la quantité d’eutectique déposée est importante, on peut observerdes vides entre certains grains dans les zones les plus chargées eneutectique. En effet, si la température est montée trop haut sansentraîner de début de combustion vive de l’alliage, les composés lesplus fusibles ont pu atteindre leur point de fusion et l’on observe alorsdes zones de fusion intergranulaire (figure 6, zone A). Celles-ci se dif-férencient de la microporosité de retassure par leur aspect arrondialors que les contours de cette dernière sont d’un aspect anguleux.Le résultat final est toutefois le même : les caractéristiquesmécaniques descendent à un niveau très bas. On peut observer cesmêmes défauts dans les a l l iages magnés ium-argent -zirconium-terres rares ; les causes en sont identiques, seules lestempératures et la nature de l’eutectique diffèrent.

� Reprécipitation spontanée : si le refroidissement après mise ensolution s’effectue trop lentement, ou à l’intérieur de pièces trèsmassives ayant une grande inertie thermique, on peut observer deszones plus ou moins importantes partant des joints des grains et

allant vers l’intérieur de ceux-ci. Ces zones sont toujours parfaite-ment délimitées et leur faciès perlitique montre bien qu’il s’agitd’une reprécipitation. Ce phénomène est analogue à un auto-revenuet son principal effet est de diminuer fortement la valeur del’allongement à la rupture. Ce défaut n’a été observé jusqu’à présentque dans les alliages magnésium-aluminium-zinc. Dans un grandnombre de cas et sans en arriver jusqu’à l’apparition de ces zones àfaciès perlitique, on observe assez souvent dans les alliages destypes G-A8 Z et G-A9 Z que les lignes de séparation des grains n’ontpas un aspect rectiligne et se présentent sous forme de lignesbrisées en très nombreux petits segments. Ce faciès signale le débutd’apparition du phénomène de reprécipitation ; limité à ce stade, ilest sans influence pratique sur les propriétés mécaniques. Il est ànoter que dans les alliages ayant subi le traitement de précipitationconsécutif au traitement d’homogénéisation, les limites des grainsprésentent toujours cet aspect (figures 5, 6 en zone B et 7).

1.2 Alliages de corroyage

Les traitements de mise en solution s’appliquent surtout auxbillettes avant l’opération de forgeage pour améliorer leur plasticitéà chaud. Les traitements font appel aux mêmes températures quepour les pièces de fonderie, mais les durées des divers paliers sontplus longues pour pouvoir traiter le centre des billettes, la sectionde celles-ci étant en général beaucoup plus forte que celle despièces de fonderie. De tels traitements sont également employéspour les alliages magnésium-zirconium-zinc-thorium qui servent àla fabrication des tôles par laminage.

Il y a peu de traitements spécifiques d’homogénéisation desalliages de corroyage, les températures atteintes lors des différenteschauffes nécessitées par le travail des alliages dépassant en effetsouvent les températures des points de transformation (§ 4.2).

Figure 3 – Alliage magnésium-argent-zirconium-terres raresaprès traitement de mise en solution et revenu ( )

Observation importante : les températures atteintes étanttrès voisines de celles du solidus des alliages traités, les piècestraitées auront tendance à se déformer sous l’action de leurpoids. Il sera donc prudent de prévoir des montages rigides(rigoureusement détendus au préalable) pour prévenir cesdéformations. Les pièces devront être simplement soutenuessur ces gabarits et non bridées pour limiter le développementdes contraintes internes résiduelles lors du refroidissementrapide.

�420Figure 4 – Homogénéisation incomplète de l’alliage G-A9 Z ( )

Figure 5 – Plages de déstabilisation à faciès perlitiqueet zones de mise en solution incomplète : palier de maintienen température trop court, vitesse de refroidissement insuffisante,pièce très massive ( )

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2. Traitementsde précipitation ou revenus

2.1 Principe

Ces traitements sont destinés à modifier les propriétés desalliages, soit à partir de l’état brut, soit à partir de l’état mis ensolution et trempé.

Ils provoquent une reprécipitation aussi fine que possible descomposés métalliques par un maintien prolongé à une températuretelle que l’équilibre métastable de la solution solide soit partiel-

lement détruit ; ce résultat s’obtient généralement à des tempéra-tures comprises entre 120 et 260 oC.

2.1.1 Alliages magnésium-aluminium-zinc

Dans ce cas particulier, les traitements s’effectuent sur des alliagesà l’état mis en solution et trempé. Ils procurent une augmentationnotable de la limite d’élasticité et augmentent légèrement la dureté.La limite de résistance à la rupture par traction n’est pratiquementpas modifiée mais, par contre, les valeurs de l’allongement et dela résistance à la rupture par choc sont diminuées.

La température et la durée du traitement ont été choisies pourobtenir le meilleur compromis assurant d’une façon économiquel’obtention des propriétés demandées.

D’autres cycles de traitements que ceux indiqués dans le tableau 1sont possibles pour arriver au même résultat ; par exemple : 8 h à250 oC ou bien 40 h à 150 oC ; mais ils présentent l’inconvénient dene s’adapter qu’à ce seul type d’alliage, tandis que le traitement pré-conisé est adaptable à la grande majorité des alliages usuels. D’autrepart, les traitements aux températures les plus élevées de la gammeprovoquent une baisse beaucoup plus importante de la charge derupture sans contrepartie appréciable sur les valeurs del’allongement.

� Aspect micrographique : on note, au cours de l’évolution du traite-ment, l’apparition de zones d’aspect perlitique qui commencent auxjoints des grains et qui s’étendent progressivement vers l’intérieur deceux-ci pour finir par occuper toute leur surface, du moins dans le casdes traitements les plus longs. Ces zones sont nettement délimitéeset leur frontière, avec le reste du grain, peut faire penser dans un cer-tain nombre de cas à l’apparition de nouveaux grains. Elles sont d’unaspect analogue à celui des zones observées sur la figure 7, tout enétant d’une superficie beaucoup plus importante.

2.1.2 Alliages magnésium-zirconium

Ces alliages s’utilisent le plus souvent à l’état T 5 (ou Y 25) quiest une précipitation, correspondant à un vieillissement artificiel,obtenue à des températures allant de 120 oC à 230 oC.

Les structures obtenues dépendent naturellement en grandepartie de la composition chimique des alliages traités, le traitementopérant une modification de la structure des composés déposésaux joints des grains. Les éléments comme le zinc, le thorium et lesterres rares ont une influence prépondérante sur la nature descombinaisons obtenues avec le magnésium.

D’une façon générale, on observe toujours la présence dedomaines de solution solide formés autour de particules dezirconium et formant les grains eux-mêmes. Au bord de ceux-ci appa-raissent de fins précipités devenant de plus en plus grossiers quandla température s’élève jusque vers 250 oC et qui se dissolvent à destempératures supérieures à 300 oC.

L’apparition de ces précipités fins améliore les caractéristiquesmécaniques de résistance à la traction. Celles-ci diminuent quandle grossissement des précipités s’accentue jusqu’à tomber à desvaleurs très basses si les traitements sont effectués à des tempé-ratures atteignant ou même dépassant 300 oC.

Dans le cas des alliages quaternaires, ils se présentent sousl’aspect de grains de solution magnésium-zinc-zirconium, entourésd’un fin réseau de composé magnésium-terres rares (oumagnésium-thorium). Avec un degré d’affinage du grain très poussé,ce composé prend une apparence eutectique ; l’aspect d’hétérogé-néité de la solution solide est beaucoup moins apparent dans cesalliages que dans l’alliage ternaire magnésium-zinc-zirconium.

Figure 6 – Alliage G-A8 Z

Figure 7 – Plages de déstabilisation à faciès perlitique,séparation de grains en lignes brisées, vitesse de refroidissement trop lente ( )�420



2.2 Effets sur les caractéristiques mécaniques de ces alliages

Les divers traitements thermiques de vieillissement (revenu etprécipitation) sont effectués, soit sur des alliages à l’état brut decoulée, soit sur des alliages ayant déjà subi un traitement de miseen solution.

Dans un but d’homogénéiser les températures des divers traite-ments et pour pouvoir traiter simultanément et plus économique-ment des alliages différents, on a adopté comme traitement typepour la précipitation ou le vieillissement le programme suivant :durée 16 h à une température de 200 ± 5 oC. Cette uniformisationn’altère pas la valeur des résultats des essais mécaniques.

2.2.1 Alliages magnésium-aluminium-zinc

Dans ces alliages, les traitements interviennent presque toujoursaprès une mise en solution. Ils améliorent la limite d’élasticité enne modifiant que très peu la charge de rupture, mais en diminuantassez fortement les valeurs de l’allongement à la rupture. De plus,ils améliorent nettement la valeur du coefficient d’amortissementinterne. Les valeurs obtenues sont fortement influencées par le degréde mise en solution obtenu lors du premier traitement. Les meilleursrésultats s’obtiennent si la mise en solution est pratiquement parfaite(article Données numériques sur le magnésium et ses alliages[M 453] dans ce traité). Lorsque ces traitements sont effectués surdes pièces à l’état brut de coulée, les caractéristiques ne sont pasmodifiées, mais on observe une diminution des contraintes internesrésiduelles, le traitement agissant alors comme un traitement dedétente de durée prolongée à basse température.

2.2.2 Alliages magnésium-zirconium

Les résultats diffèrent selon la composition des alliages. Le plusgrand nombre de ceux-ci subissent directement les traitements deprécipitation à partir de l’état brut de coulée. Ces traitementsaméliorent leurs caractéristiques d’élasticité mais empêchent lesallongements d’atteindre des valeurs élevées. Dans l’alliage magné-sium-zirconium-argent-terres rares, au contraire, le traitement deprécipitation est toujours effectué après un traitement de mise ensolution terminé sur trempe à l’eau (figure 8). Il augmente très net-tement la limite d’élasticité par rapport aux valeurs atteintes aprèsun traitement unique de mise en solution ; les allongements restentfaibles (article Données numériques sur le magnésium et ses alliages[M 453] dans ce traité).

3. Traitements de détenteet de stabilisation

3.1 Alliages de fonderie

Un certain nombre de pièces présentent des caractéristiquesdimensionnelles difficiles à obtenir directement par moulage. Ellesnécessitent des opérations d’usinage ultérieur quelquefois trèsimportantes pour atteindre les cotes d’utilisation. Les contraintesinternes résiduelles auront tendance à déformer la pièce obtenueen la rendant inutilisable. Il sera donc obligatoire de pratiquer destraitements de détente et de stabilisation, quelquefois mêmerépétés entre les diverses phases de l’usinage.

Pour certains alliages : G-Z4 TR Zr ou G-Z3 Th2 Zr par exemple,ces traitements sont souvent combinés avec les traitementsthermiques de précipitation par adjonction d’une période supplé-mentaire de 2 h à 330 oC à ces derniers. Dans un certain nombrede cas, on pourra même, au moyen de montages ou de gabaritsspécialements étudiés, remettre en forme les pièces déformées parla libération des contraintes internes si la déformation n’est pastrop importante. On peut ainsi rattraper une déformation d’environ2 mm sur une longueur de 1 m sur une pièce d’épaisseur moyennede 7 à 8 mm. Les données techniques des divers traitements dedétente sont données sur le tableau 2.

Si les traitements de détente sont effectués entre deux passesd’usinage, on aura intérêt à laisser refroidir les pièces lentementdans le four de traitement.

3.2 Alliages de corroyage

Ces traitements de détente sont appliqués uniquement dans le casde constructions soudées. Le soudage est le traitement qui engendreles contraintes internes les plus élevées et tend à remplacer les trai-tements d’assemblage tels que le rivetage. Le tableau 2 donne lesdurées et températures des traitements recommandés.

La stabilisation s’applique surtout aux pièces forgées ou matricéesqui sont trempées à l’eau froide aussitôt après la dernière opérationde corroyage. On leur fait subir alors un traitement de stabilisationà 150 oC pendant 4 à 6 h.

3.3 Traitements thermiques et soudage

Le soudage des alliages de magnésium est une opération qui sepratique sans complications majeures sur la quasi-totalité desalliages à l’exception de ceux du type magnésium-zinc-zirconiumpour lesquels elle est fortement déconseillée, ces alliages ayantune forte tendance à criquer lors de la soudure.

Pour que l’efficacité du soudage soit maximale et pour éviter deprovoquer des contraintes internes résiduelles dans les éléments àsouder, il est préconisé de préchauffer ceux-ci avant le soudagepour limiter les chocs thermiques, et, après la soudure, de remettreles pièces ou ensembles soudés dans le four jusqu’à ce que la zonesoudée soit à la même température que le reste de l’ensemble. Lestempératures de préchauffage pourront atteindre une valeur de330 oC ; l’opération ne nécessite donc pas l’emploi d’atmosphèresspéciales (figure 9).

Il est souvent utile, dans le cas de soudures nombreuses ouvolumineuses par rapport aux éléments assemblés, de faire subiraux ensembles soudés un traitement de stabilisation ou de détenteaprès l’opération de soudure.

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Figure 8 – Alliage magnésium-argent-zirconium-terres raresaprès mise en solution et revenu : l’aspect dégradé des grains provient de la variation de la teneur en zirconium du centredu grain vers sa périphérie ( )�150



Dans le cas de pièces de fonderies réparées par soudure, si la répa-ration est intervenue après achèvement complet du cycle de traite-ment thermique de l’alliage, il est bon de recommencer celui-ci. Cetteprécaution est particulièrement nécessaire si le cycle normalcomporte un traitement de mise en solution-homogénéisation suivid’une trempe.

4. Technologiedes traitements thermiques

4.1 Fours pour traitementde mise en solution

Tous les fours utilisés sont des fours à convection forcée. Cettedisposition est rendue nécessaire par les faibles températuresmises en jeu et la nécessité d’obtenir une répartition homogène deces températures dans le four et dans les pièces.

4.1.1 Chauffage et ventilation

Ces fours dont la capacité dépend des dimensions des pièces àtraiter ainsi que du volume global des productions de l’entrepriseappartiennent en général au type des fours verticaux, en fosse ouà élévateur (figure 10). Leur chauffage, le plus souvent assuré parrésistances électriques et régulé avec la plus grande précisionpossible (± 5 oC est une tolérance à ne pas dépasser) a une énergied’environ 200 kWh pour 1 t de pièces traitées en une charge. Il estpresque toujours à deux allures de chauffe pour assurer unevitesse de montée en température compatible avec les alliagestraités et un maintien en palier le plus constant possible.

La ventilation de convection doit être conçue pour obtenir unegrande homogénéité de température et éviter les zones froidesaussi bien que les zones chaudes dans la charge à traiter. Lestempératures maximales à maintenir dans les fours sont d’environ530 à 540 oC, températures nécessaires pour le traitement desalliages magnésium-argent-zirconium-terres rares ; le liquidus deces derniers alliages étant situé à une température estimée entre550 à 555 oC, on comprend la nécessité d’une homogénéitérigoureuse de la température à l’intérieur du four.

Tableau 2 – Traitements thermiques de détente

Alliages(désignations AFNOR)

Durée(h)

Température (1)(oC)

Observations

Alliages de fonderie

G-A8 ZG-A9 Z

2 330 Ne pas dépasser 330 oC si l’on veut éviter un début de mise en solution deMg17 Al12 .

G-Z5 ZrG-Z4 TR ZrG-Z5 Th2 Zr

2 330 Ce traitement peut s’intégrer au traitement thermique normal.

G-Ag3 TR2 Zr 2 330

G-TR3 Z2 Zr 10 250 Une température plus élevée affecterait la tenue au fluage.

G-Th3 Z Zr 16 310 Le traitement thermique normal de 16 h à 310 oC est efficace dans la plupartdes cas ; si besoin, on peut porter la température à 350 oC.

Alliages de corroyage après soudage

G-A3 Z1 1/4 250 Ou 1 h à 150 oC.

G-A6 Z1 1/4 250 Après matriçage, 4 à 5 h à 150 oC.

G-A8 ZG-A9 Z

1 250

ZW 1 (2) 1/4 250 Ou aucun traitement.

ZW 3 (2) 1/4 250 Ou 1,5 h à 180 oC.

(1) La précision générale des températures est de ± 5 oC.(2) Désignation commerciale.

Figure 9 – Four horizontal à résistance électriquepour le traitement des alliages de magnésium



Il est à noter que les autres modes de chauffage, gaz parexemple, obligent à séparer nettement l’enceinte de chauffage del’enceinte contenant les pièces à traiter pour éviter les contactsentre les produits de combustion et les pièces à traiter ; ces modesde chauffage ne sont pratiquement plus employés.

4.1.2 Atmosphères intérieures des fours

La présence d’atmosphères protectrices, neutres ou réductrices,est obligatoire au-dessus d’une température de 350 oC (à cause dela présence possible d’eutectiques à bas point de fusion). La plusefficace de ces atmosphères est constituée par le SO2 , mais pourdes raisons de commodité d’exploitation, dégagement d’odeurs àl’ouverture du four, toxicité du gaz employé à de fortesconcentrations, on lui préfère actuellement le CO2 .

Bien qu’en théorie une concentration de l’ordre de 10 % enmasse de CO2 dans l’atmosphère du four soit considérée commesuffisante, l’expérience prouve qu’on a intérêt à ne pas descendreau-dessous d’une valeur de 40 à 50 % (valeurs minimales qu’ondoit dépasser pour se rapprocher le plus possible de 95 à 100 %).Cette valeur permet d’avoir également une garantie de sécurité encas de panne dans l’installation d’injection de gaz. La surpressiondans l’intérieur du four est de l’ordre de 50 à 100 Pa. Les variationsde cette surpression commandent l’action de la vanne d’admissiondu CO2 . Les portes et autres orifices du four doivent être munis dedispositifs d’étanchéité pour s’opposer aux rentrées d’air pendantla marche du four.

L’emploi d’autres gaz inertes tels que l’argon ou l’azote, théorique-ment possible, se heurte en fait à plusieurs objections, tout d’abord,le prix du gaz dans le cas de l’argon, car le contenu gazeux du fourest inévitablement perdu lors de l’ouverture de ce dernier, de plus,le fait que ce gaz, comme l’azote, soit inerte impose un remplissagedu four à 100 % pour éliminer totalement l’air (et l’oxygène qu’ilcontient) à l’intérieur de l’enceinte. L’azote, lui, en cas de début decombustion vive dans la charge métallique, se combine au magné-sium à haute température pour former des nitrures qui, non seule-ment n’empêchent pas la combustion du reste de la charge, maisencore appauvrissent la teneur en azote de l’atmosphère et facilitentles rentrées de gaz étrangers, air en particulier, par les intersticespouvant exister dans les parois du four.

Il faut noter aussi que leurs méthodes de dosages imposentl’emploi d’appareils beaucoup plus coûteux que pour le CO2 .

4.1.3 Dispositifs d’étanchéité des fours

Ils sont le plus souvent constitués par des joints plastiques dansle cas des portes verticales, ou par des joints de sable pour lescouvercles des fours en fosse. Les fours à élévateur utilisentencore quelquefois l’emploi simultané du joint de sable et d’unjoint d’eau. Celui-ci doit être équipé d’un vide vite (tuyau de grosdiamètre situé sous le joint d’eau JE, fermé en service normal parune vanne) pour éliminer rapidement l’eau en cas d’incendie(figure 11 et § 5.1). Le niveau d’eau dans le joint doit pouvoir êtreaisément vérifiable.

4.1.4 Pyrométrie

Les couples ut i l isés sont généralement des couplesChromel-Alumel protégés par des gaines en acier doux. Ils doiventêtre en nombre suffisant et placés judicieusement pour indiquer lestempératures dans les divers points de la charge ainsi qu’à proximitédes résistors (article Le carbone en électrotechnique [D 2 660] dansle traité Génie électrique).

Le rôle de la pyrométrie est multiple :— vérifier l’homogénéité de la température dans la charge ;— éviter les surchauffes locales des résistors ;— assurer la régulation de la marche du four dans les limites

imposées par la programmation des traitements ;

— arrêter le chauffage en cas de surchauffe locale constatéedans les résistors ou à l’intérieur de la charge métallique, sur-chauffe dépassant les limites de la tolérance admissible ;

— déclencher les dispositifs d’alarme et si possible de sécuritéincendie en cas de surchauffe anormale.

Figure 10 – Four vertical à résistance électriqueet à convection forcée pour le traitement en atmosphère inertedes alliages de magnésium

Figure 11 – Joints d’étanchéité dans un four à sole, à élévateur



Les pyromètres doivent être vérifiés souvent au moyen de pyro-mètres étalons placés à proximité immédiate des pointsd’utilisation des pyromètres usuels. Ces pyromètres étalonsindustriels doivent être vérifiés eux-mêmes aussi souvent quepossible par comparaison avec des appareils étalons certifiés et auminimum une fois par trimestre selon leurs cadences d’utilisation.

4.2 Installations de trempeou de refroidissement

4.2.1 Refroidissement à l’air

Utilisée à la fin du traitement d’homogénéisation des alliagesmagnésium-aluminium-zinc, cette installation nécessite, selon latechnologie employée, le soufflage ou l’aspiration de l’air ambiantau travers de la charge de pièces, et ce, dans un temps le plus brefpossible après la fin de la période de maintien en palier thermiqued’homogénéisation. Dans le cas des fours en fosse, la charge estenlevée du four et placée dans une alvéole de même forme et mêmevolume que celui-ci ; cet appareil est placé à proximité immédiatedu four pour raccourcir le plus possible le temps de transfert. La par-tie supérieure de l’alvéole restant découverte, un ventilateur puissantassure l’aspiration ou le soufflage de l’air ambiant à travers la chargeavant de le renvoyer dans l’atmosphère.

Ce traitement est néanmoins bruyant et provoque des nuisancesdans le voisinage immédiat, surtout si l’usine se trouve au milieud’une zone d’habitations.

La durée de refroidissement complet d’une charge est variable etpeut atteindre une ou deux heures si cette dernière est composéed’éléments massifs.

4.2.2 Trempe à l’eau

Employée impérativement dans le traitement des alliagesmagnésium-argent-zirconium-terres rares avec ou sans addition dethorium, la trempe à l’eau nécessite pour être pleinement efficaceque les durées des temps de transferts entre le four et le bac detrempe soient très courts.

Les installations d’ouverture du four, d’extraction de la charge etd’immersion dans le fluide de trempe sont rapides et leur pro-grammation très étudiée pour s’effectuer sans secousses et dansun temps minimal (pour éviter des déformations sur les pièces quisont, à ce moment, à une température inférieure d’environ 15 à20 oC à celle du solidus). On aura avantage à avoir des installationsentièrement automatiques avec une programmation déclenchéepar la commande de l’ouverture du four.

Le temps de transfert ne doit pas excéder 15 s sous peined’observer une diminution importante des caractéristiques méca-niques obtenues.

Le bac de trempe sera avantageusement muni d’un dispositif dechauffage de l’eau ; les pièces de formes complexes ou présentantdes variations d’épaisseur importantes présentent souvent en effetdes tapures si elles sont trempées à l’eau froide. La températureoptimale de l’eau semble être située entre 70 et 90 oC. On pourraégalement utiliser des adjuvants spéciaux en addition au liquide detrempe. Ces produits devront être compatibles avec les alliages demagnésium et ne pas présenter une acidité trop élevée. Comme cesont des produits coûteux, il importe de prévoir des bacs capablesde contenir, sans débordement, l’ensemble du liquide lors del’immersion de la charge.

Les pièces traitées étant à une température voisine de leur pointde ramollissement, il importe que les manutentions soient douceset sans heurts et en même temps rapides pour éviter lesdéformations.

4.3 Fours pour traitements de revenu, précipitation et stabilisation

À la différence des précédents, ces fours opèrent à des tempé-ratures constamment inférieures à 350 oC. Ils ne nécessitent doncpas de dispositifs assurant une étanchéité poussée ainsi qu’uneatmosphère protectrice spéciale. L’isolation thermique, la convectionforcée, le contrôle pyrométrique et la régulation de températuredevront être d’une grande précision en même temps que d’une trèsgrande efficacité car les températures sont basses (170 à 200 oC)dans la plupart des cas (figure 9).

Tous les types de fours industriels répondant à ces critèrespourront être utilisés.

Il n’y a pas dans ce cas de types d’installations de refroidisse-ment spéciales. Celui-ci s’effectue, soit dans le four lui-même, soità l’air calme à l’extérieur du four.

5. SécuritéLes alliages de magnésium à l’état massif (épaisseur supérieure

à 1 mm) ne s’enflamment que s’ils sont portés à une températuresupérieure d’environ 20 à 30 oC à celle de leur point de fusion,c’est-à-dire vers 520 oC pour les alliages les plus fusibles. Il estnéanmoins indispensable de protéger les charges à traiter dèsqu’on dépasse la température de 350 oC, surtout si la chargecomporte des pièces massives dans lesquelles le sciage des mas-selottes a mis à nu des zones où l’eutectique magnésium-zinc(point de fusion : 340 oC) se trouve en forte concentration.

5.1 Incendie

Nota : le lecteur pourra consulter l’article Combustion des métaux, prévention et lutte[M 580] dans ce traité.

Dans le domaine des traitements thermiques, la sécuritéconcerne particulièrement l’incendie qui peut se déclarer si unedes conditions du traitement se trouve altérée, par exemple :

— température trop élevée par suite d’une régulation incorrecte ;— insuffisance dans l’alimentation en gaz protecteur,

accompagnée ou non de défauts dans l’étanchéité du four ;— montée en température trop rapide pouvant provoquer la

fusion de certains composés intergranulaires apparus en quantitéimportante à la solidification et mis à nu lors du sciage des masse-lottes massives.

Le sinistre est mis en évidence quand, après mise en alarme, lechauffage étant complètement arrêté, la température de la chargecontinue à monter rapidement. On observe simultanément unediminution notable de la pression intérieure du four malgré undébit volontairement très augmenté de l’alimentation en CO2 .

Les remèdes sont d’efficacité variable selon leur nature etl’ampleur du sinistre.

Il faut d’abord essayer de couper tout contact entre les pièces enignition et l’oxygène de l’air pour éviter la propagation del’incendie.

L’injection d’argon est efficace à la condition expresse que lefour ait conservé son étanchéité et que cette injection soit massivepour que tout l’oxygène soit balayé ou remplacé, au fur et àmesure de sa combinaison avec le magnésium, par de l’argon.

Une méthode beaucoup plus efficace dont l’inconvénient est defaire appel à des produits toxiques, consiste à injecter du tri-fluorure de bore (BF3) dans le four. Ce produit forme à la surfacedes pièces une couche de fluorure de magnésium absolumentétanche qui empêche tout contact ultérieur avec l’air.



L’effet se produit avec des teneurs très faibles (de l’ordre de0,4 % en masse). La législation française proscrit l’usage de ceproduit qui est d’un emploi courant à l’étranger, notamment auxÉtats-Unis.

Dans certains cas (petits fours, faibles charges, joints d’étanchéitésecs) on peut tenter de vider le four des produits en ignition qu’ilcontient ou de les étouffer avec du sable ou un produit d’extinctionsec ou anhydre compatible avec le magnésium. Cette méthode estévidemment à prohiber si l’étanchéité du four est assurée par unjoint d’eau dans lequel le magnésium en ignition pourrait tomber

en provoquant ainsi une explosion, ou si le four se trouve à proximitéimmédiate d’un bac de trempe rempli d’un liquide aqueux qu’il seraitimpossible de vider et de sécher avant l’opération.

5.2 Autres nuisances

L’emploi du SO2 étant abandonné, les dégagements d’odeursdésagréables sont pratiquement nuls. Dans le cas d’une combustionde magnésium à ciel ouvert, les poussières de magnésie, bien quedésagréables à forte concentration, ne présentent aucune toxicité.


Do

c. M

1 3

05

7 -

1985

POUR

EN

SA

Traitements thermiques des alliages de magnésium

par François BAZILEIngénieur de l’École Bréguet (EBP) et de l’École Supérieure de Fonderie (ESF)Ingénieur à la Société Française d’Électrométallurgie (SOFREM) devenue PéchineyÉlectrométallurgieChargé de Conférences à l’École Supérieure de Fonderie

VOIR

PLU

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TRAITEMENTS THERMIQUES DES ALLIAGES DE MAGNÉSIUM ___________________________________________________________________________________POUR

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3 L 124 1970 Ingots and castings of magnesium – 10 percentaluminium-zinc-manganese alloy (solution treated)(obsolescent).

3 L 125 1970 (1980) Ingots and castings of magnesium – 10 percentaluminium-zinc-manganese alloy (solution treatedand precipitation treated).

2 L 126 1970 (1980) Ingots and castings of magnesium-cerium-zinc-zirconium alloy (precipitation treated).

2 L 127 1970 (1980) Ingots and castings of magnesium-zinc-zirconiumalloy (precipitation treated).

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