PESTICIDES DANS LES VINSEtat des lieux, Stratégie de réduction au

vignoble et nouvelles perspectives

14 Février 2013

Hotel PULMANN Bordeaux-Lac

Programme• Introduction Pascal CHATONNET , EXCELL

• Les résidus de pesticides sur le raisin et dans les vins : situation actuelle et

évolution des contraintes réglementaires. Stéphane BOUTOU , EXCELL

• Les stratégies de réduction de pesticides en viticulture. Christian DEBORD, IFV

Bordeaux

• Réduction des résidus de pesticides par la sélection des molécules au

vignobles : exemples pratiques. Pascal CHATONNET, EXCELL

• Situations particulières conduisant à des contaminations inattendues par des

résidus de pesticides. Aude PLANA, EXCELL

• Contrôle des résidus de pesticides dans les vins : Diversité de l’offre et de la

qualité des résultats… Stéphane BOUTOU, EXCELL

• Stratégie de différenciation : La démarche “+NATURE by EXCELL” pour la

viticulture raisonnée :

– Stéphanie FERRADOU, EXCELL

– Témoignage Alain DOURTHE, Château FAUGERES, St Emilion Grand Cru Classé

Résidus de pesticides sur le raisin et dans les vins : Situation actuelle et évolution des

contraintes réglementaires

Stéphane BOUTOUEXCELL FRANCE

Contexte

•CONTEXTE (données 2006)

Viticulture = 3% des surfaces agricoles utiles (SAU) en France =20% des usages de produits phytosanitaires (80% de fongicides)

•Ecophyto 2018 -Planification d’une réduction de l’utilisation des produits phytosanitaires

de 50% en France (2008)

-Octobre 2012: réunion de suivi et communiqué du Ministre de l’Agriculture

(Stéphane Le Foll)→ pas de réduction constatée (+2.6% de 2008 à 2010 et +2.7% entre 2010 et 2011)

→ objectif caduc sur la réduction des volumes? et sur la formation

(objectif de 800 000 en 2014 Certiphyto mais seulement 140 000 aujourd’hui)?

→mais, pas d’abandon officiel, en espérant que

les régions « bonnes élèves » rattraperons celles dont le climat est

plus difficile.

Création de groupement d’intérêts économiques et écologiques

mais le projet de loi n’est pas finalisé.

Définition

• Un produit phytosanitaire:

-matière(s) active(s) (herbicides, fongicides, insecticides…)

-solvant

-antioxydant, émulsifiant, agent mouillant, colorant…

-agent odorant, répulsif, vomitif…

?

Réglementation

•Homologation de la substance active (Europe)

Règlement CE n°1107/2009 (depuis juin 2011) remplace la directive 91/414/CEE

•Homologation de la spécialité commerciale (National - ANSES)

→dossier biologique→dossier toxicologique→dossier sur l’impact sur l’environnement

→Autorisation de mise sur le marché (AMM)(dose d’emploi, délai avant récolte, nombre d’application maximal, phrases de risques…)

→Liste positive en Europe-Inscription pour 5, 10 ou 15 ans en fonction de la dangerosité-Critères d’exclusion et de substitution-Si une matière active n’est pas inscrite à l’annexe I de la directive 91/414/CE ou non approuvée par le règlement 1107/2009, tous les Etats membre doivent retirer les autorisations des préparations contenant cette substance. -Par contre, une molécule autorisée par l’UE peut ne pas être autoriser par un Etat membre:

→Une matière active non inscrite n’est pas autorisée →Disparité entre les Etats de l’UE concernant les autorisations mais aussi

concernant les doses d’emploi

LMR

•Définition LMR → Limite maximale de résidusQuantités maximales attendues établies à partir des bonnes pratiques agricoles fixées lors de l'autorisation de mise sur le marché du produit phytosanitaire. L’agriculteur doit respecter les informations fournies sur l’étiquette du bidon du pesticide : la dose d'application , le nombre de jours avant la date prévue de la récolte pendant lesquels l’agriculteur ne peut plus appliquer ce pesticide qu’on appelle le « délai d’emploi avant récolte », le nombre d'applications.

Liste positive en Europe avec une concentration par défaut de 0.01 mg/kg.

→ http://ec.europa.eu/sanco_pesticides

Réglementation

•Des incohérences !

Par exemple, le Carbendazime est une matière active qui ne possède pas d’autorisation de mise sur le marché en France.

→Donc pas de spécialité utilisable en France contenant du Carbendazime (depuis 2008).

→Cependant, la LMR européenne du Carbendazime sur raisin de cuve est de 0.5 mg/kg !

Règlementairement, il est autorisé d’avoir du Carbendazime dans un vin alors que la substance est interdite d’usage!

Nous avons dosé dans des vins du millésime 2009 →0.3 mg/kg de Carbendazime.

Donc pas de problème vis-à-vis de la LMR mais comment justifié cette concentration dans ces vins au pré de la DGCCRF alors que l’utilisation est interdite?

Carbendazime

Réglementation

•Conséquences des nouveaux textes sur l’exclusion

des matières actives – Directive 91/414 CEEIFV 2009 – Thierry COULON

Réglementation

•De moins en moins de molécules autoriséesL’évolution des réglementations au niveau Européen et au niveau National implique

une réduction importante du nombre matières actives autorisées

→Plus des 2/3 ont été retirées (de ~900 à ~250)

→Reste environ 120 molécules autorisées sur vigne

•Des implications complexesRéduction des moyens de lutte. Par exemple, pour lutter contre l’oïdium, le nombre

de matières actives potentiellement utilisable à l’orée 2020 et très fortement réduit et

si de nouvelles molécules conformes aux nouvelles normes ne sont pas proposées par

l’industrie, la lutte contre l’oïdium sera difficile.

→ Risque d’augmentation de la résistance aux traitements des pathogènes

LMR et export

•Des différences de LMR entre les pays: EU, Japon, USA, Suisse, Chine…

Exemple du Folpet: fongicide anti-mildiou ou anti-oïdium

LMR raisin de cuve:

-Europe: 10 mg/kg en 2013 (5 mg/kg en 2012)

-USA: 80 mg/kg

-Japon: 2 mg/kg

-Suisse: 3 mg/kg

(Codex Alimentarius (FAO): 10 mg/kg)

Food and Agriculture Organization – O.N.U.

Mais la Suisse a une LMR vin à 0,3 mg/l

définie comme Σ de Folpet + Phtalimide !

Taux de transfert raisins/vin: 0% !!!!

Dégradation en Phtalimide

Folpet

Processing Factor

Le « Processing factor »Produit transformé: prise en compte du transfert/dégradation des pesticides entre la matière première et le produit transformé. Exemple: vin, bière …

Exemple:

Folpet: pf<0.06

Si 10 mg/kg sur raisin alors on retrouve moins de 0.6 mg/l dans le vin

Mais taux de conversion Raisin/Vin du Folpet en Phtalimide: ~50%

Attention à la future réglementation et à l’export vers la Suisse

Annexe 6 du règlement CE396/2005 en préparation prévoit des taux de transfert spécifique du raisin au vin

LMR VIN enfin……

Molécules UsageConcentration

moyenne(mg/l)

Concentration maximale

rencontrée (mg/l)

LQ EXCELL (µg/L)

LMR raisins (mg/kg)Taux de

transfert raisin/ vin (rouge)

Présence

Cyprodinil anti-Botrytis 0.001 0.010 0,04 1 ~10%

>40%

Iprovalicarb anti-Mildiou 0.030 0.090 0,7 2 ~70%

Procymidone anti-Botrytis 0.010 0.120 0,2 5 (interdit en 2009) ~30%

Pyrimethanil anti-Botrytis 0.050 0.400 0,2 5 ~30%

Fenhexamide anti-Botrytis 0.070 0.600 1,6 5 ~50%

Iprodione anti-Botrytis 0.090 1.400 0,1 10 ~25%

→ ~10% des vins ne contenaient aucun des pesticides ciblés→ Jusqu’à 9 pesticides détectés simultanément→ Les fongicides sont les plus souvent présent dans l e vin

Etat des lieux

• Datas EXCELL, vin du Sud de la France (~50 molécules ciblées)

VOS QUESTIONS

Les Stratégies de réduction de l’usage des pesticides en

viticulture

Christian DEBORDInstitut Français de la Vigne et du Vin

IFV Bordeaux

VOS QUESTIONS

Réduction des pesticides et de leurs impacts par sélection des

molécules au vignoble : quelques exemples de stratégies

Pascal CHATONNETEXCELL FRANCE

Pesticides et viticulture• La situation de la

viticulture est souvent

décriée dans les

media, mais elle est

loin d’atteindre des

niveaux aussi élevés

que l’arboriculture ou

certaines grandes

culture

• Pour autant elle n’est pas satisfaisante en

général !

IFT = Dose appliquée x surface / dose homologuée mi nimale x surface (par type de pesticides)

Réduire l’impact négatif des pesticides?

• La meilleure solution : Ne pas en

utiliser. Passer au BIO !

• Plus facile à dire qu’à faire sous

certains climats

• Alternative : Raisonnement de

l’utilisation des pesticides en

nature, quantité et fréquence

d’application

• Mise en place de la lutte raisonnée

voire intégrée

Stratégie de sélection des molécules

• Pourquoi choisir une molécule plutot qu’une autre?

• Objectifs et Moyens :

– 1) Réduire les risques pour l’utilisateur

– 2) Réduire les risques pour l’environnement proche et distant

– 3) Réduire le niveau de résidus dans le produit terminé (Taux de

transfert Raisin/Vin)

– 4) Utiliser des moyens de lutte alternatifs à la lutte chimique directe

(lutte biologique)

– 5) Améliorer la qualité et la tenue des applications pour réduire la

fréquence ou/et les doses de traitements.

• Sans perte d’efficacité et sans surcoût prohibitif

Quels paramètres de sélection?1- La Toxicité Utilisateur

• Les molécules phytosanitaires employées en viticulture

possèdent des niveaux de toxicité pour l’utilisateur

extrêmement variables

• Evolution sensible de l’information sur la toxicité au moment

de la mise en oeuvre

• A efficacité égale pourquoi ne pas déjà sélectionner les molécules avec la moindre toxicité ?

Nouvel étiquetage des produits chimiques

Système Général Harmonisé (SGH) : En Europe, règlement CLP = Classification Labelling et Packaging du 16 décembre 2008

Comment choisir les

molécules les plus

efficaces et les moins

risquées en terme

environnementale et

de présence de résidus

dans le vin selon le

type de lutte

phytosanitaire ?

Fongicides anti-mildiou• Fongicide minéral de contact= Cuivre

– Pas de toxicité sérieuse pour l’utilisateur a priori, mais phytoxicité et

toxicité environnementale par effet cumulatif ; utilisable en AB

(maximum 8 applications/an, 4 kg/ha/an), peu de résidus dans les vins!

– En fait (variable selon les formulations également):

• Cuivre de l’hydroxyde de cuivre : Xn, R20/22/38/41/AQUA

• Cuivre de l’oxyclorure de cuivre : Xi, R36

• Cuivre du sulfate de cuivre : Xi, R41, AQUA

• Fongicides anti-mildiou organiques de synthèse

– De contact =

• Folpel (Phtalimide)

• Mancozèbe (dithiocarbamate)

• Métirame de zinc (dithiocarbamate)

• Evolution du marquage et de l’information de l’utilisateur

Toxicité comparée pour efficacité identique ?

R40: Effet cancérogène suspecté

R63: Risque néfaste pendant la grossesse pour l’enfant

R43 : peut entraîner une sensibilisation par inhalation et

contact avec la peau

METIRAME DE ZINC

Effet négatif sur microfaune auxiliaire:

+++ ++ +

R50/53 : Nocif pour l’environnement aquatique

Toxicité des résidus de dégradation ?

• Il ne faut pas que la substitution produise des résidus de dégradation dans le vin

plus toxique que la molécule de base…!

• Tous les dithiocarbamates se dégradent principalement dans le vin en disulfure

de carbone relativement toxique tandis que le Folpel (LMR: 5 mg/kg) produit du

Phtamimide non toxique. Le CS2 (LMR: 5 mg/kg) reste présent à faible quantité

car volatil tandis que le phtalimide s’accumule plus facilement

• La substitution par le Métirame ne permet donc pas de solutionner le problème résidus!

Folpet Métirame de zinc

PhtalimideCarbone disulfure

• Fongicides à fixation cuticulaire

– Zoxamide : Xn, R63

– Ametoctradine : pas de classification toxicologique

• Fongicides pénétrants

– Dérivés du Carbamate Amino Acide (CAA)

• Tous cancérogène/tératogène (R40/63) sauf Iprovalicarbe : pas de classification UE, mais classé CMR probable USA et probablement 2 A par CIRC (probablement cancérogène pour l’homme)

– Cymoxanil : Xi, R43

• On ne peut pas cependant baser une protection anti-mildiou sur

cette seule molécule qu’il faut associer par exemple à des

Phtalimides ou des dithiocarbamates et donc plutot a priori avec

du Métirame…

• Fongicides systémiques:

– Dérivés Anilides (Benalaxyl, Mefenoxam, Kiralaxyl): tous R40/63

car toutes les spécialités commerciales homologuées sur Vigne sont associés à du Mancozèbe ou du Folpel…

– Fosetyl d’Alumimium :

• Quasiment pas de toxicité directe (R41: toxicité oculaire si

contact direct), résidus sans toxicité réelle (LMR

Fosétyl+acide phosphoreux = 100 mg/kg!)

• Non hologué en produit pur, mais utilisable en formulation

associée avec du Métirame de zinc, ou de l’Acylpicolide sans

non plus de toxicité importante.

Fongicides anti-oïdium

• Fongicide minéral = Soufre : aucune toxicité sérieuse pour l’utilisateur et l’environnement, pas de résidus gênants

• Fongicides systémiques inhibiteurs de la déméthylase (IDM ex

IBS) :

– Notamment Triazoles : Tous principalement R63 et R40 !

– Sauf :

• Spiroxamine (autre site d’action que les Triazoles) Xn

• Tetraconazole Xn

• Triadimenol Xn

• Strobilurines

– Tous R40

– Sauf :

• Trifloxystrobine Xi

• Pyraclostrobine

• Azoxysrtobine : mais pas d’AMM sans association avec

Folpet!

Fongicides anti-botrytis

• Anilino-pyrimidine : dans la même famille

– Pyrimethanil : pas de toxicité utilisateur significative (AQUA)

– Mepanipyrim : Xi, R40

• Benzimidazoles:

– Thiophanate méthyle R68

• Phényl-pyridilamine

– Fluazinam : R48/R63

• Carboxamide

– Boscalid : pas de toxicité utilisateur significative mais Très Nocif (N) pour l’environnement aquatique R51/53

• Phényl-pyrrole+anilino-pyrimidine

– Fludioxonil + Cyprodinil : Xi, R43 (AQUA)

Insecticides & Acaricides

• On peut appliquer le même schéma de sélection que pour les

fongicides:

– Organophosphorés : neurotoxiques par accumulation à

long terme…

– Pyrèthrénoïdes de synthèse: manque de données sur leur

toxicité chronique pour l’homme, mais très toxique pour

l’environnement aquatique !

• Le problème de ces pesticides est qu’ils possèdent tous plus

ou moins un impact environnemental plus important que les

fongicides en étant capables d’affecter gravement la faune auxiliaires très utiles pour les contrôles des ravageurs insectes et acariens

Toxicité des insecticides et Acaricides sur la faune auxiliaire

• Toutes les préparations insecticides/acaricides ont des actions néfastes sur les

auxiliaires

• Ces actions sont toujours déstabilisantes de l’équilibre naturel alors que le risque

Acariens peut être normalement géré par l’équilibre de leurs prédateurs naturels

!

ThyphlodromesPhytoséidés

Contrôle total des Acariens

ChrysopeNevroptère

Contrôle Tordeuse/Cochenilles

Hyménoptères parasitoïdes

Contrôle total des Cochenilles

Toxicité des insecticides vis-à-vis des Abeilles

• Les Abeilles ne sont pas des auxiliaires direct de la vigne

(pollinisation principalement éolienne)

• Les traitements insecticides chimiques et volatils peuvent

perturber indirectement mais gravement la population des

abeilles des environs

• Il pourrait exister certaines synergies insecticide-fongicide très

néfastes pour les Abeilles

• Important de bien localiser les traitements et éviter leur dispersion (qualité de la pulvérisation) notamment éolienne, dans l’environnement en sélectionnant les molécules insecticides avec le moindre impact !

Toxicité des insecticides àl’égard de l’Abeille

domestique: La Deltaméthrine et 267 fois plus toxique pour les

Abeilles que le Pyrimicarbe(Atkins et al., 1981)

Effet de synergie d’une association fongicide-insecticide:

La Deltaméthrine et le Prochloraz pulvérisés à faible dose

indépendamment, successivement ou simultanément présentent des

toxicités variant de 1 à 8Belzunches et Colin, 1993

Insecticide biologique et impacts collatéraux ?

• Le Spinosad est un insecticide totalement biologique autorisé en AB et en

agriculture raisonnée;

• Ce composé naturel (mélanges de spinosynes) est un puissant toxique

pour les Abeilles, les hyménoptères parasitoïdes et certains phytoséidés!

• Son utilisation sur Vigne se traduit par la détection de résidus persistants.

• Origine biologique ne signifie donc pas forcément plein respect de l’environnement…

Lutte obligatoire contre la Flavescence dorée

• La lutte assistée par l’observation et le piégeage et la stratégie de traitement par zonage concentrique permet de diminuer jusqu’à 40 % les intrants

insecticides par rapport à une lutte systématique;

• Cependant, les molécules disponibles à l’heure actuelle pour lutter contre

Scaphoideus titanus sont très agressives vis-à-vis de la faune auxiliaires et

produisent des déséquilibres en cas de traitements multiples et répétés d’une

année sur l’autre!

• La lutte contre la Cicadelle des grillures est plus aisée : surveiller les populations

et en cas de dépassement de seuil critique préférer l’Indoxycarbe aux

pyréthrènoïdes qui est plus respectueux des auxiliaires (mais taux de transfert élevé)

Herbicides en viticulture

• Les enquêtes résidus sur le raisin et le vin n’ont jamais permis de détecter de résidus d’herbicides homologués!

• En revanche, des résidus d’herbicides sont régulièrement

détectés dans les eaux, y compris de forage, dans certains

endroits:

– On peut détecter près de dix ans plus tard des molécules interdites

depuis plusieurs années (Atrazine 2001, Simazine 2005) dans l’eau de

certains bassins versants (Héraut) ; la Terbutylazine rend l’eau du bassin

versant de la Côte de Nuit (Bourgogne) inconsommable.

– Les eaux de ruissellement sont responsables de ces pollutions ; les

vignobles en pentes sont notablement plus concernés!

• Le risque associé aux herbicides est donc lié à leur potentiel de toxicité pour l’utilisateur et à leur impact environnemental

• La majorité des herbicides homologués présentent des risques pour

l’utilisateur (classement Toxique pour certains), R48 (effets graves sur la

santé par usage prolongé)/R63 (tératogène);

• Le débat sur le Glyphosate n’est pas terminé ; cette molécule est en fait

nettement moins toxique que ses adjuvants peu ou pas déclarés ! (usage à

limiter sur taches)

• En conclusion, mieux vaut préférer l’entretien mécanique ou le travail du sol pour lutter contre les adventices et pour gérer l’épamprage…

Quels paramètres de sélection ?2- Taux de transfert Raisin-Vin

• Les pesticides appliqués sur vigne ne se retrouvent que très partiellement sur le raisin puis dans le vin;

• Globalement, toutes matières actives confondues, un viticulteur

appliquant 10 substances actives sur sa parcelle risque d’en retrouver

(source DGAI/SDQPV 2003):

– 5 sur le raisin

– 3 à 4 dans le vin

• Cette estimation est très globale et ne prend pas en compte le

comportement particulier de chaque matière active, ni le niveau

quantitatif de résidus, ni surtout l’effet cumulatif de petites doses de plusieurs résidus!

• Sur raisin seuls 0,3% des contrôles démontrent des dépassement de LMR

sur raisin, mais il n’existe pas de LMR vin à part quelques import-

tolérances parfois sévères.

• La dégradation des molécules sur le raisin permet de réduire naturellement le niveau de résidus : important de respecter

les doses homologuées, si possible travailler en sous-dose et

bien respecter les délais de carence d’application

• Le processus de vinification élimine certaines molécules et pas d’autres d’où des Taux de Transfert Raisin/VinTaux de Transfert Raisin/Vin des pesticides très variables

• Des différences notables peuvent exister entre processus de

vinification blanc et rouge (phénomènes de macération)

A efficacité identique et Toxicité inférieure,

Sélectionner préférentiellement les

molécules à faible taux de transfert !

Malheureusement cette information n’est pas

facile à obtenir pour toutes les molécules !

Quels Paramètres de sélection?3- Moyens de lutte alternatifs à la

lutte chimique directe• Utilisation de renforçateur d’efficacité et/ou de moyens de lutte

alternatifs à caractère biologique pour réduire le risque d’impact

négatifs utilisateur/environnement et le niveau de résidus dans le vin

terminé

• Lutte fongicide:

– Utilisation de molécules renforçant les défenses naturelle anti-mildiou

type Phosphonates sans toxicité, ni résidus gênants et permettant de

réduire les doses de produits organiques de synthèse (20 à 30%);

– Amélioration de la qualité et de la stabilité des pulvérisation par utilisation

d’adjuvant améliorant la ouverture et réduisant l’élimination par la pluie

des produits de contact (dérivés des terpènes du Pin type HELIOSOL™

• Lutte biologique insecticide:

– Attention aux extraits végétaux (dérivés du pyrèthre, rotènone,

azadirachtine) sans résidus notables, ou bactériens (spinosines), qui

sont certes biologiques mais peu sélectifs et qui peuvent avoir des conséquences aussi indésirables que certains produits organiques de synthèse sur la faune auxiliaire;

– Certaines huiles essentielles présenteraient des activités insecticides

intéressantes (?)

– Pour a lutte contre les Tordeuses de la grappe (Eudémis et Cochylis),

Bacillus thuringiensis (Bt-Toxine) est très spécifique et sans aucune action indirecte indésirable!

– La lutte par confusion sexuelle (phéromones) est intéressante mais

elle nécessite une surface continue conséquence et homogène pour

être efficace!

Stimulateurs de défense naturelle (SDN)?

• Les stimulateurs de défense naturelle ou « éliciteurs » sont utilisés pour

activer et renforcer avant une attaque le système de défense naturelle de

la plante (pas d’action directe sur le ravageur);

• L’utilisation de ces produits permettrait de réduire l’utilisation des pesticides (dose);

• Le mode d’action des « éliciteur » n’est pas toujours connu, ils sont

notablement employés en grande culture et culture maraîchère, pas ou

peu encore sur vigne;

• Différentes matières sont évoquées comme possédant des propriétés

SDN et par exemple :

– Extraits d’algues marines (polysaccharides : fucane, laminarine…)

– Carapaces de crustacés (Chitosane provenant de l’hydrolyse de la Chitine)

– Extraits de champigons/moisissures (beta 1,3-1,6-glucanes)

– Protéines bactérienne (harpine , isolée de la batérie du feu bactérien)

– Extraits de plante (fenugrec)

• Eliciteurs homologués en France mais pas tous forcément sur

Vigne :

– IODUS 40™ (Goëmar) : à base de laminarine (algues), lutte

contre oïdium, septoriose et piétinverse sur blé

– STIFENIA™, extrait de Fenugrec riche en Sotolon, homologué

sur vigne contre anti-oïdium

– BION™, (Benzothiadazole, BTH) analogue de l’acide

salycilique (aspirine) de Syngenta pour la lutte contre

l’oïdium et la moucheture bactérienne de la tomate

• Synergie entre molécules : l’association fongicide de synthèse

et SDN est plus efficace que la juxtaposition des produits

simples ce qui permet ou de réduire le nombre de traitements

ou de diminuer la dose de produit de synthèse.

• Exemple d’efficacité comparative en 2009 de protection

chimique (Mancozèbe) ou par SDN (BION®, LBG®) sur Vigne

infectée par le Mildiou (1 traitement par semaine)

(D’après M.F Corio-Costet & M.C Dufour, Union Girondine, 104, Décembre 2012)

Quels paramètres de sélection?4- Améliorer la qualité et la tenue des

matières actives dans le temps- L’efficacité d’un traitement dépend étroitement de la

qualité de la pulvérisation !

- La qualité de pulvérisation ne dépend pas seulement des

matériels mais également de son réglage, de son adaptation

au couvert végétal et des conditions climatiques (vent,

température, pluie)

- La micro-encapsulation de certaines matières actives permet

sa protection et sa libération étalée dans le temps pour une

plus grande efficacité;

- L’utilisation d’adjuvants (base végétale) permet d’améliorer

grandement la tenue des pesticides appliqués

• Les adjuvants modernes permettent de réduire les pertes de

produit (action antidérive dans l’air) et améliore son efficacité

en augmentant la surface et le temps de contact sur la plante

(meilleur mouillage, pouvoir adhésif):

– AG3060® (SDP): ester éthylique d’huile de tournesol, fonction de

mouillant et d’amélioration de la pénétration;

– ACTIROB® (Novance): émulsion d’huile de colza, amélioration

pénétration cuticulaire

– HELIOSOL® (Avtion Pin): terpènes de Pin, meilleur pouvoir mouillant,

antidérive, pénétration, action anti-germinative sur spores de mildiou

(?)

VOS QUESTIONS

Situations particulières conduisant à des contaminations inattendues

par des résidus de pesticides

Aude PLANAEXCELL FRANCE

Les contaminations autour du vignoble

1- État des lieux

• L’épandage a un impact jusque dans les maisons dans un rayon de

1km (Environmental Health Perspectives – février 2011)

• Pas de réglementation aux niveaux national et européen portant sur

la présence de pesticides dans l’air

�Depuis 2000 des Associations Agrées de Surveillance de la

Qualité de l’Air (AASQA) ont mis en place des campagnes

spécifique de mesure de pesticides dans l’air

�Octobre 2010 parution du rapport de l’ORP : état des lieux

grâce aux données fournies par les AASQA

Résumé du rapport en quelques chiffres :

Environ 170 substances recherchées entre 2000 et 2006 par 12 AASQA

• 32% des substances recherchées jamais détectées

• 12% des résultats ont donnée lieu à une quantification

- 43% sont inférieurs à 1ng/m3

- 33% sont compris entre 1 et 10 ng/m3

- 24% sont supérieurs à 10ng/m3

1- État des lieux

Source :

Les pesticides dans l'air en France et en Auvergne : Etat des lieux

Atmo Auvergne (2006)

Insecticide interdit d’usage

depuis 1998

1- État des lieux

Source :

Les pesticides dans l'air en France et en Auvergne : Etat des lieux

Atmo Auvergne (2006)

1- État des lieux

2- Les causes

La Volatilisation :

C’est l’ensemble des procédés physico-chimiques de transfert des composés à

partir des végétaux et du sol vers l’atmosphère

C’est un processus

complexe lié à la nature

de chaque pesticides et

aux conditions

environnementales

2- Les causes

L’épandage :

• L’épandage aérien

�Interdit en France depuis février 2010

�Possibilité de dérogation pour une série de fongicides,

insecticides, herbicides destinés à traiter le maïs, le riz, la

vigne et les bananiers

2- Les causes

L’épandage :

• La pulvérisation

� Cette méthode représente 95% des techniques d’épandage

� Présente des risques de dérives liés à différents paramètres :

- Conditions climatiques (température, hygrométrie, vitesse/orientation

du vent…)

- Propriétés physiques des bouillies

- Conditions locales (topographie du terrain, type de sol…)

- Choix et réglage des matériels de pulvérisation (hauteur des rampes,

calibrage des buses…)

2- Les causes

Exemple 1 : La taille des gouttelettes pulvérisées

Trouver un bon compromis

- Fines gouttelettes : application homogène / risque de dérive élevé

- Grosses gouttelettes : application non homogène / risque de dérive faible

2- Les causes

Exemple 2 : Principal facteur de dérive : le vent

-Vent mesuré à la hauteur des rampes

de pulvérisation inférieur à environ

6km/h => risque de dérive faible

- Au-delà, les risques de dérive

augmentent considérablement

Les contaminations des produits phytosanitaires

• Exemple 1 :

Phosphates (anti-mildiou) contaminés par du Dicamba (herbicide)

⇒Conséquences : -dépérissement des pieds de vigne

-résidus identifiés sur raisins

-pollution du vin

• Exemple 2 :

Cypermethrine contaminé par du TCP (2,4,6-Trichlorophénol)

⇒Risque de dégradation en TCA, qui entraine un défaut

organoleptique au vin

Des produits phytosanitaires contaminés dès leurs production

Les contaminations dans le vignoble

1- Dans la vigne

Exemple : Nettoyage du matériel de traitement

Molécules

retrouvées

Quantité

retrouvée

(µg/L)

Tebuconazole 3110

Fenhexamide 2043

Spiroxamine 1440

Pyrimethanil 350

Cyprodinil 175

Benalaxyl 180

Iprovalicarb 150

Myclobutanil 115

Procymidone 20

Pulvérisateur préalablement nettoyé selon les recommandations d’usage, puis mise

en contact durant 15j de 300 litres d’eau (Σpest. <0,1µg/l) Vpul.=1350l

Plus utilisé depuis 2 ans!

Détection de 23 résidus de produits

phytosanitaires malgré l’application des

détergents de rinçage

- 3 sont >1000µg/l

- 5 entre 100 et 1000 µg/l

- 9 entre 10 et 100 µg/l

- 6 < 10 µg/l

1- Dans la vigne

Exemple : Préparation des bouillies

Molécules

retrouvées

Quantité

retrouvée

(µg/L)

Pyrimethanil 56 500

Spiroxamine 49 300

Tebuconazole 11 500

Boscalid 2 980

Fenhexamide 1 120

Trifloxystrobine 880

Procymidone 285

Cyprodinil 155

Iprovalicarb 103

Détection de 21 résidus de produits

phytosanitaires

- 3 sont >10 000µg/l

- 2 entre 1 000 et 10 000 µg/l

- 4 entre 100 et 1000 µg/l

- 5 entre 10 et 100 µg/l

- 7 sont < 10 µg/l

Eau de macération d’une cuve en béton, pour la préparation des bouillies

2- Dans la cave

Persistance des pesticides dans les barriques usagées, qui relarguent dans les vins

⇒ Contamination d’un millésime sur l’autre

Suivi d’un vin selon différents stockages : en cuve inox, en barriques neuves, en barriques usagées

2 substances actives de la famille des dicarboximides plus utilisées dans le vignoble depuis 24 mois sont retrouvées

Vinification en blanc → réutilisation des lies d’un millésime sur l’autre

Rôle potentiel de contenants vinaires en bois pollués par les récoltes précédentes.

Des problèmes de pollution croisée peuvent être rencontrésExemple :

Moût

Vin vinifié et

conservé en cuve

inox

Vin vinifié en inox

entonné en barriques

neuves

Vin vinifié en inox

entonné en

barriques usagées

(3 vins)

Procymidone (µg/l) 1 5 3 7

Iprodione ( µg/l) 4 4 2 11

VOS QUESTIONS

Contrôle des résidus de pesticides dans les vins.

Diversité de l’offre.Qualité des résultats.

Stéphane BOUTOUEXCELL FRANCE

• Excell et les résidus de pesticides

Développement de méthodes performantes:

-Méthode SPE ou SPME-GC/MS (Captan, Dichloram, Folpel, Vinclozolin, Propargite, Carbaril, Captafol,

Phosmet, Chlorpiryfos, Fénarimol, Procymidone, Trifluralin, Phthalimide ) 2000

-Phenoxy acides (herbicides – Dicamba…) au niveau du ng/l (expertise) 2002

-Méthode SBSE-GC/MS retenue par l’IFV pour la cartographie 2009

pesticides (27 molécules) 2007

(parmi les 5 laboratoires retenus qui ont démontré leurs capacités)

Historique

Méthodes

Acquisition d’une chaine LC-MS/MS en 2009

Méthodes multi-résidus SBSE-GC/MS

SPE puis GC/MS et LC-MS/MS

Quechers puis GC/MS et LC-MS/MS

Nombre de molécules ciblées: ~200Méthodes spécifiques:

-Dithiocarbamates en CS2 (Mancozeb, Metiram-zinc…)

-Fosetyl-al

-Cuivre

….

Europe: DG-SANCO utilisation de méthode en spectrométrie de masse préconisé(Direction Générale de la Santé et des Consommateurs)METHOD VALIDATION AND QUALITY CONTROL PROCEDURES FOR PESTICIDE RESIDUES ANALYSIS IN FOOD AND FEED - 2007

Matériel

Investissement matériels: (Prix liste en € ht)

-Système SBSE-GCMS (+passeur): ~120000 €

-Système LC-MS/MS: ~230000 €

-Système GC-MS/MS (+passeur): ~180000 €

GC-MSMS

LC-MSMS

SBSE GC-MS

Comparaison des méthodes

•Différence entre SBSE et QuechersLa SBSE est une méthode qui permet d’obtenir une grande sensibilité pour les molécules compatibles (apolaire) et analysable en GC (volatile et thermostable): c’est pour cela que des laboratoires qui utilisent cette technique dosent entre 20 et 40 molécules (nous avons été en développement jusqu’à 70).

Par contre, la méthode Quechers est plus versatiles et permet d’extraire un plus grand nombre de composé avec des limites de détection plus hautes mais en adéquation avec les exigences règlementaires de 0.01mg/kg

•Exemple du Folpet et du phtalimideFolpet: Taux de transfert raisin/vin=~0%; Recouvrement Folpet/phtalimide=~50% lors d’une vinification en rouge

Phtalimide: log Kow= 1.1

→Quantifiable à des fortes concentrations par SBSE (>50µg/l) après une optimisation importante.

→Quantifiable à 1µg/l avec la méthode Quechers (GC-MS).

→Viticulteur en bio recalé par ECOCERT à cause du phtalimide

(40µg/l → >10µg/l donc utilisation de Folpet)

Spectrométrie de masse

7.103 4.103

Signal TICVin dopé

Signal MRM, 220 transitionsVin dopé

Signal DADVin dopéPhorate

λ=230λ=280

Signal 2 transitions MRMVin dopéPhorate insecticide interdit

Comparaison des méthodes

• Différence entre MS et MS/MSPhtalimide méthode SIM

S/B=35Phtalimide méthode MRM

S/B=150

Zone de mesure du bruit

Quechers LC-MS/MS et GC-MS•Excell: Méthode accréditée COFRAC (2012) -Développement de la méthode de dosage-Validation de la méthode de dosage (étape initiale)-Obligation de participer à des essais inter-laboratoire pour valider les performance du laboratoire.

-Validation du système analytique-Calibration-Contrôle (vin dopé avec une concentration connue)-Passage des échantillons-Retraitement manuel (visualisation de chaque molécule et chaque intégration)

-Vérification des LMR (si dépassement, l’échantillon est analysé de nouveau pour confirmation)

-Rédaction du rapport avec vérification globale du dossier avant envoi des résultats au client.

•Excell investie ~10% de son chiffre d’affaire chaque année dans le système qualité.

1 an de développement

Chaque semaine

~90 molécules sous

accréditation

+ de 200

analysables

•Excell en 2013:

-Validation de la méthode GC-MSMS

-Ajout de molécules supplémentaires

Quechers LC-MS/MS et GC-MS/MS

Toujours sous accréditation !

VOS QUESTIONS

Statégie de différenciation : la démarche +Nature by EXCELL pour la viticulture raisonnée

Stéphanie FERRADOUEXCELL FRANCE

Le concept +NATURE by EXCELL

• Pourquoi : - Parce que tous les producteurs soucieux du respect

de l’environnement ne souhaitent pas forcément produire dans le cadre strict BIO.

- Parce que tous les produits BIO et surtout les produits de l’agriculture raisonnée ne sont pas forcément sans pesticides (loin de là!).

- Parce que les Labels Bio et surtout Agriculture Raisonnée reposent sur des « engagements de moyen » sans « engagement de résultats »!

- Pas de LMR vin

Le concept +NATURE by EXCELL

• Moyens et bénéfices:- Valorisation des démarches volontaires de réduction

des résidus de produits phytosanitaires.

- Grâce au contrôle du produit fini commercialisé

- Reconnaissance directe des consommateurs!

• Objectifs : Un vin produit dans un vrai respect de l’environnement est alors un produit pauvre ou très

pauvre en résidus de pesticides, preuve à l’appui !

Excell propose• Encadrement des doses admissibles dans les vins,

LMR EXCELL (=Σrésidus très significativement réduits!), justifiées sur la

base de :

- la toxicité de la molécule

- Import – Tolérances

- Concentrations couramment rencontrées*

• Nombre et nature des molécules admises dans le cadre de +NATURE =

prise en compte de l’effet cumulatif des molécules!

• Communication et valorisation d’un certain mode de production

respectueuse de l’environnement par la démonstration d’un résultat clair

et net

= l’absence ou réduction drastique de la teneur en résidus!

*Sources : Observatoire National des Résidus de Pesticides, laboratoire Excell et publies.

Excell propose• 112 pesticides recherchés (liste en évolution permanente)

• Limite de détection à 1µg/l

• Pas de résidus d’herbicides ou d’insecticides/acaricides admis

• 5 fongicides seulement autorisés simultanément – La Σ des 5 ne devant pas

dépasser 50µg/l

• Limites maximales de résidus nettement plus basses que celles admises sur raisins. Par ex.

- Iprodione (fongicide) : Excell – 0.05mg/kg / Réglementation - 10mg/kg

- Pyriméthanil (fongicide) : Excell – 0.05mg/kg / Réglementation – 5mg/kg

LMREXCELL

IprodioneLMR raisin de cuve: 10 mg/kg

(Réglementation Française et Européenne)

LMREXCELL proposée: 0.05 mg/Kg

Facteur ~1/200 !

Source:

Approche des conséquences des nouveaux textes sur l’exclusion des molécules phytosanitaires homologuées en viticulture

Thierry Coulomb Directeur technique IFV - 2009

Exemple de vins +NATURE by EXCELL

Vignobles Silvio DENZChâteau Faugères

Château Cap de Faugères

Château Chambrun

Château Péby Faugères

Alain DOURTHE

VOS QUESTIONS

Merci de votre attention

Laboratoire Excell

10 rue du golf

33700 MERIGNAC

05 57 92 02 10

contact@labexcell.com

www.labexcell.com