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LIENS Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 122. 4 Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 335.2- L 335.10 http://www.cfcopies.com/V2/leg/leg_droi.php http://www.culture.gouv.fr/culture/infos-pratiques/droits/protection.htm
-1
THESE
présentéei
A I+ FACULTE DES SCIENCES DE L'UNMRSITE DE ME-[Z.
porrr obùenir le-)mgrORAT DE LUIIIVERSTTE DE I\dETe ES SCIENCES
(option : Physique-Mécanique).àr
,w: iAlbert TIDU
de la thèse intihrlée
ArIAtïsEEr'li?'nËffi iilli'l'T.ifi|i"iË'iHiJffilïIo"RArot{sE
APP tICATIOil A L'AilAtT SE DE PR,OPN,IETES MICN,OSTA,UCTT'RAI.TSDE f,IAÏERIAUI ET TOTIOT D'IilDICATRICE.
suttaue le g lëurier l#0 deraat la Coaaistba dbtaaea
Monsieur JJ. HEIA\{ANN, Profeæur à lUruversté de MeE
Année t990UFX. M.IM.
DiræHr de Thèoe
Rapporteur
Rapputeur
Earninabur
Damfiat*ur
ffi*urJC. ffirfl$flnfur dp Recfierche CllR.S. DilorrI
lffiHr lt. @ à llJniversité de IvlêEI
0. llâ[. tllllFu départÉûtentlvtatÉriarrr et lvtodilisauon Renautti
, BIBLIOTHÊOUE UNIVERSITAIRE DE METZ
fr*'.q llllillllllllllilllllilllillflllilllilillililillil' 'evrd ^'"o;; i;ôâ'Ë'i-'i"""' Irgénieursde lvleE Eamimtê,rr
Année 1990UFA. M.I.M.
THESE
présentÉe
A LA FACULTE DES SCIENCES DE LUNIVERSITE DE
pour obtenir le
DOCTORAT DE LTJNIVERSITE DE METU ES SC(option : Pbysique-Mécanique)
O605
r/t e"ftr
Par
Albert TIITU
ANNETES
de la thèse intitulée
AIIATÏSE ET ETUDE DE PN,OFILS DE R,AIES I}E DIFFNACTIOIT DES RATOI{S TEITREGISTN,EES AVEC UTI DETECTEUN COUN,BE.
APP L I CAT I OI{ A L'AI| A tT SE I}E PN,OPN, I ETE S M T CRO STRUCTIIBA I.E SDE MATEN,IAUI ET TOÏIOI| I}'IITDICAINICE.
s)utcauè te 9 fév'rier I9N deraat Ia hnni*zba d'enaea
Monsbur JJ,IEIAdWN, Pnofeæur à tUni\r€rsÉ & lvlEE Dûecbrn de Thèoe
MmSnrJC.MLtnN,DlrectErrr&RefrrcheCNR.S.Dlm Rappffie'rn
tvtonsHr M. BB\IEIIJ.E, Prcfesur à llInfit€reiÉ & I,\toE BappffiÊnr
MorEHrG.lvIAEB,Chef ûJdéparbm€ntlvNatéfiarJrstlvtodefsaenRenarrtt hnrinateur
lvlonsieur R, Ptr{ELLE, DrectÊur & Reûffclæ CNR.S. Parb Mn&abur
lvlonsbur A, VlrEDt, lvtaiûe rh Confdrenæs à lEæb lht!ffab d'lrgénieurs & [têE Eaminateur
M
RESUME
Cette etude presetrte les travaur realises Brace a un detecteur courbe daos le cadred'analyses classiques dé diffractioo dgs rayons X. L'introduction de critères erpérimeotaux per-
Det uoe utilisatioo rationnelle de ce dêtecteur- Xoùi proposoûs une ef,pression simplifiée.{-e-s fonctioos de Pearson VII asynétriques
pour le lissage ef fa'scparatioo de 'profils
de raies de diffraction X Nous introduisons des techn i-
A;;; id;iiË "A"pærï
aur marériaur à gros grains lors de la mesure des contraintes résiduelles('inægratioi discoitinue et filtmge ounèrique des raies {9 diffraction )'
Nous devËJoppoor él O-ændoos le iriocipe des figures de pôles anr caractéristiques desraies de diffraction fnoiion O'indicatrice), Giace à ielles-ci nous obtênons des relations formelleslotil r. ùitie Oes doÀaiÀei Oe-diffraction cohérente et la micro-défornation. Les distributions de
i'ioiuoiir. diffractee-en fooctiàn du facieur de forne du profil de raie de diffraction X nontrequ'il reprèsente, combioé avec les variations de la largeui à ni-haut€ur, une variable adéquatep-àui iuii*cription des nateriaur polycristallins deformés Daos le cad-re d'hypothèses générale-
ment admises,les relations nicro-êonirainæitaille des domaioes de diffraction cohérente rappel-Goîfii ai"erses formis de la relarion de Hall-Petch L'étude des oscillations des graphes relatanties variæions de la déformation en fonction de la direction de mesure précise le caracære pré-
doninant des caractéristiques microstructurales
Ce ravail noorre d'une façon genérale que l'analyse de-s materiaux polycrisull^inspeut etre siSoiilcativeninianeliorée iar t:utilisation et la construction d'indicatrices qui reflè-ieot I'aoisotropie du nilieu polycristallin
ÀBSTRACT
This srudy presents vorts done by usiog a curved position.seositive detector in thefield of X-raiOiftr".tiôo analisis Tbe introduction ôf erperinental techsics allow us Ùo use this-detector vitb a very high accuracy
Se proposel sinplified expressiol of asynetric Pearsoo VII distribution fur the fit-ting and OessoÂâtion of nirËO X-ray line profiles, Ye iotroduce usefull technics for the mea-cu-rement of residual;iÀ;;;atysijfor laige grain naterials (discontiouous inùegration and dif-fraction lines sstoothio g )
We devetoppË aod ertended the pole figure.coocept tg thlolher |-ray line.characte-risrics (oamed inoicat?iilÏsing tÀem, fornal retalioo beweCn size of the cohereotly diffractingdoÀaios and microliit"io are oîtained. The distribution of inbgraùed ioænsity Yersus loln fac;;t rf t-;t tiae protitè tno* us, in cun,iunction vith r:ml line breadth, that it is one of the bestoescriftivé p""rÀr[ifoi polymistallinô materials analysis, Usingwell-k_go.Yg relæionships, therelatioo befveen size aod'oiiro-stress present some aoalogy vith the Hall-Petch rtlationshipih;;trdy of oscittarioo i" jraph giviog the deformatioo versus the measurtnent direction pre-
i.ot p"àOoÀioeot effect ot-nicroslructùrd paraneter such as domain size or nicro-strain
This vort allov us to say that the iadicatricies, vhich reflect structural anisotropy,are usefull ùools for polycristaltioe maÙerials analysis'
MOTS-CLES.:
détecteur courbe, aoalyse de profil de raie, lissage de raie, séparation de raie, microdéformationcontraintes résiduelles, indicatrice
AI{HEXES
Sommaire :
l. Calcul de l'erreur dans la mesure des contraintes résiduelles
2. Fonctions de Voigt
3. Méthode de lltarren-Averbach
4. Principe du filtrage par filke de Fourier
5. Anatyse de la non-liné'arité des distributions des déformationsen fonctron de sinfu
Résultats rssus du logtciel
3
r3
23
{t
5r
?9
ANNEXE I : CALCUL DE L.ERREUR DANS LA MESURE DESCONTRAINTES RESIDUETLES
Plan :
l. Variance dans la mesure des positions1.1. Introduction1.2. Variance sur le maximum tlssé1,3. Variaûce sur le centroïde approché
2. Variance dans le calcul des contraintes2.1. Introductlon2.2. Métbo<te des Eln2y2.3. Métho<le de Dôlle et Hauk,
2.3.1. Catcul thâxique des variances2.3,2. Apptication à ta méthode de Dôlle et Cohen
BtbltograDhie Aanere I
CALCUT I}E L'EBREUR I}ATIS tA ITESTTRE DES COTTTRAII|TES
I VARIAIICE DAtfS [A }IESUR,E DES FOSITIOTIS :
l.l. Introduction :
Dans les calculs qui vont suivre seules les erreurs statistiques de comptage sont prisesen compte. Les erreurs systématiques de type géométriqug et instumentales ne sontpas incluses dans les calculs. Ces dernières peuvent ôtre estimées grâce à <les rela-trons analytiques simplesl I )(2 f .Pour une fonction f(x1,...,xn), où les :q sont des variables indépendantes, la varianceV(f ) de la fonction f est donnée par la relationt3) ,
& Ar 2v(f ) = E r + )-. v(x.) où v(x.) représente la variance de la variable x. ( 1)
i ' l 6 * ' I I ' I
La varrancë,êtr t+mps de comptage fixe, sur l'intÊnsité du pic de diffraction, est don-née par la relatton :
Iv( I..) = + ou t repreÉentÉ le temps de comptage (2)
Y i
1.2. Variarrce sur le manffium lissé .
Comme le montrent M.R.James et J.B.Cohen(i) la variance sur la position du pic de dif -
fractron obtenue par le lissage parabolique du sommet du profil, est donnée Par la re-lation suivante
k$-, ,2V( 28û) =KE (no6'* ,* ' * (n26tMo-noM, )62k -nr6t" , ) ' v( lk) (3)
I' k--n
avec : 1 F'
* . 6{ hl-nonr)-
+nf,tnrtztto- noMr)t
$ s:n.=)k ' e t M, '6 i ' làk ' . Iu (momentd 'ordre i )
t kl-n
t k,'-n
lt
t0n suppose que la mesure est effectuée sur (2n+ l) polnts séparés de I tnctément an-gulaire 6 en degré 28.
0n peut intégrer cette variance dans le calcul de la distance interréticulaire dntr ,
v(dhrr)-,ffitt ut;to'..Ë,' (4)
Darrs cette relation I représente la longueur d'onde,
1 3. Variance sur le centroïde approché :
D'aprâs A.J.C.ïtrilson (3', ta variance sur la position du centroide du pic de diffractionest donnée par la relatron :
F - r j *
{ E tael=v(r..t * R=9' . vro) }El(72 (5)V kZE>l =
L20
Dans cette relation. nous avons :- (zBi :positron du centroide,- !.o ; surface ùotale du pic de cllffractton,- V(G) : variance du bruit de fond,- R : nomtrre total de points du profit.
Dans le cas de profils lrssés par les fonctionsde Pearson VII, la variarice sur la posi-tion du pic est donuée par tes relations S It.3.2.3.6.
2 VAI,IAICE I}ATIS tE CALCUT DES COT|TB,AITTES :
3.1. Introduction:
Coqme Potrr ta méthode ctassique des sùnz(y), la métûo'cte de Dôlle et Cohen, le ten-seur des containtes est calculé à partir de la pêntê êt de t'ordonné+ à lbrigtne cledrottes eryértmentales. Les variances tlréoriques de la pentÊ m et de t'ordonnde àl'origine b sont données par les relations suivantes :
ç .à u',-i ) ,v(mi={ ' } .v(x}*
S - - )
À (x-x)-I
E t*.-i ltV(b)=,
N .V(m) avec Nnomhredemesure
2.2, Méthode des sin2y.
E t*-*l "{ i i - vtyr
E t*,-i Itt
(6)
( ô )
(7)
En mesure de contrarnte, dans l'état de contrainte btanal,le couple de variabtes (x,y)
est ( sinlq, , dn*,). 0n suppose, en général, que la variance sur sin2(g) est nulle, c'est àdir+ :
V(sin3y).0.La varlance su.r ta pente m se lmiùera donc à la seconde Partie de la relation (6),
La pente m est définie par :
6dtn = {+ } avec d* va.teur dt dn, pour l'angle Y
6 sin- VOn obÈient alors la vartance sur la pente :
V( rn ) 'E ( rintv - #; )2. v( dnr,)v
f . t n
tÀ tsin'v - sin'vY
,2 ! '
La variance sur la contraiate o1 est alors donnée Par la retation :
V(û0) =4 avecd. valetrdedn*,à V ' f (g)t ' { dr. s2( hkl) / z}2
I '
2.3. Méthode de Dôlle et Haut (cf. $ III.t.3.) :
2.3.1, Calcul théorique des variances : $)
Dans la méthode de Drille et Cohen, les étéments Clu tenseur des déformations s'ob-
.,
tiennent également à partir de rd,greæions linéaires, Dans cette métbode, læ couplesde variables sont (xy) -r ( sinfo, âl ) et (ay) "r ( sin(2v) ,a21.En utilisant la relation (4), en notant d* et d- les valeurs de d mezurées à (0,v*) et(û,v-) , nous obùenons pour V( a 1) et V( a2) :
,.tËtz vtd.)+ r*t2.v(d_). r#Ltz v{oo) (r0)0
v(a")- l*l 2.v(d.)* l*12. vtct-)+ Iffrt.utoo)
Err posanf 8* et B- les uat*urc de l'angle thdta cte Bragg po* f*rtp"sitions à y* et V-, eten différençiant la lor de Bragg, nous avons :
. ? f l ,2 À ' to tBr , ,
r . - . , , , . , , ( r t )V( d. ) = ,Ë-J . I * ,= ^ I - . * V( 2B_)
D'autre part, nous.".; ,"
2 ' sin- 8* ' -
6â, 6a, I= - !
6d. 6d_ { .d10
i er g.(d,-d-)26do 1 .d1 6do 4 .d4
0 0
En posant:
E ( riot* - ot'* IK,. 1v 12 et D..(d*<l)2'
E{"n'n-of*1" | +
v
E t * tzvl -sin lev l)K,= { V }2 et D,=(d-d)2'
E(snlavl-riolavll ' z r
v
Nous en déduisons pour la variance V( m 1) et V( m2) :
v(mi) -*, *: t(q)'I,ff )'vt zo-r-)'+ v(d.)l
La variance de l'ordonnée à l'origlne est alors donnée par :
( 12)
( t3ttE t*in'1, -sin2v ))"V( b )=a' I N ç - . ' T ,
V(a ' )
è ( sin-Y - sin-v )v
2.3.?. Application à la méthode de Dôlle et Cohen :
A partir des équatioris du S III.l.3., nous obtenons directement, en utilisantles rela-trons précédentes :
V( t l r ) " v ( rhr i { ' = 0o) + V( b , )
v ( g , , ) - z .V(m, ; S = 0o) + V( b , )
V( 822) - V(m, j 0 - 90o) . V( m, j 0 .6 ' ) + V( b , )
v(Er,)-v(m,; 0'45o)-d.tv(m,j 0= go)+v(m,; Û"9tr) l tr* l
V(Elr)=V(mr;0=0o)
V( E.,3i = V( ttr,, 0 = 90o)
En utilisant hs relations du S III.l.3., nous obùenons les variances de chacun <tes élé-ments du ùenseur des contraintes :
ç( ol r) " (Ë)-t.tt z-+Qn+Q2)v( m,; ff) * (l-2S3Q2) vtu,) * q2 v(m,;9tr))
v( or r, ' ,Ë)-2. t( t-zQ*+Q2).v( m,; ff) * ( l-2q,3Q2) v(br) * ( t{2) v(m, ;90')}
v( o,, t . ,Ë)-2. {( l-2Q*4Q2) v( m,; r) + ( l-ZQ, 3Qt) v{0,) * Q2 v(m,;90")}
I
v( o, r, . ,É)-2. {v{m,;{5o) - j tvm,;ff) * v(m,;9tr)l}
v( o, r, =,Ë)-2.v(mr; oo)
v( on , , " ,Ë)-2.vtmr;9oo)
Dans le cas de matériaux texturés, I'intensité du pic varie en fonction <te lhngle y.Dans ce cas, P.Rudnick et J.B.Cohen{li proposent de iorriger cet effet en multipliant lesvariances V1(28+) et V1(28-i par te facieur ci défint par :
Iv.(28)
6. = -.J--tF r
i v.tzal
Remarque:
Bibltograpbte Aauere I :
( I ) Analyse et mesure dee contraintes résiduelres , CETIM ( lg?s)(2) c0l{El[ J.B. , ffiLLE I{. , JAMES M.R. , in :Btoctc s. , Hubbard cr,. Eds., Aæuracy tnPowder Dlffraction (NDS Spectal Publication 56?),1980, 1{.8.S. , (ffashington),{53 -4?g(3) WILSON A.J.C. , .{r:L? r?/st, ( l96T), ZS , 0ôô-ûgô(4) IAMES M.R., c0HEll !8., .Advaaæsin ï-Ev.inçllgsis, ( lg??), zo,agl-S0?(5) nuowlK P. , C0HEN !8. , ,tdvanæ.s.td .[-Eal.taa]r. i./s, ( l 96ô) , zg , ?g-ôô
t0
ANNEXE 2 : F0I{CTIOI{S DE VOIGT
Plan :
I Gdnératrtês2 Convolution$ Remarqu.es{. E:çloitation
BlbtiograDùie Anaere 2
l3
FOTICTIONS DE VOIGT
I. GEITER,ALIÏES :
Les fonctio'ns <le Voigt résultent de la convolution d'une fonction de Cauchy etd'une fonction de 6auss. La fonction de Cauchy s'écrit eous la forme suivante :
2[^),^
I r (x)=lc(*) . - - ( l )
Nc*N
La fonction de Gauss s'éerit :7
Io(x)' l '( o ).exp(-+) (2)lr;
0n appelle facteur de forme la quantitd définie par :
r r=2.*, (3)'F,
Ce facteur permet de ctéterminer si un profil de raie est de type cauchien ou gaussien.En effet, par le calcul ttréorique on obtrent pour les deux profils prdcités :
.?,fc- i =0.63662 (41
ttz.z f@ -og3949r J \ ] | f l
Ces deux valeurs fixent les limites du facbrr de forme que les fonctions de Voigtpeuvent attsindre.
2. COIIVOLUÎIOIT :
Soient rrn profil de 6auEs, notd I6k), et un proftl de Cauchy, ûotÉ IC($, le pro-dutt de convolution de ces fonctloaE donnera :
IyH .lC(dAIC(x) où le symbole E eet l'opérateur de couvolution.
Par définitlon du produitde convolutlon, ûous avoûs donc :+OO
fIy(x) 'J l r(u).16(u - x).du (6)
-oo
(5)
rt
Le résultat de ce produtt de convolution est une fonction cte Voigt(t) notde ly(x).La transformée de Fourier d'une fonction f(x) est donné+ par :
+cê
F(r)- l f (x).e-2'a' i ' t 'x.n* (ô)- oct
Pour les foncùons lg(x) et I6(x), on obtient:
- pour la fonction de Cauchy :+cB
F(r)- l f (x).e-Z'n' i ' t 'x.o* (9)-oo
Aprés intégration, on obtient :
Fc(t ) - I3 . uc.n. * - t ' t r ' n t
or f l .sc-Fc d 'Où:
Fc(r ) = r3 . Ê. .e - 2'Ê. ' t ( lo)
- pour la fonction de Gauss .
+oo - +'FG(r)=r3 I e Fc e Z'n' l 'x't ' .0*
-oo
)
+oo -+- - Z.n.i.x.t
FG(t)=t[ I e F; dx (1)
-oo
0r:+Oo
f 2 ,? - 62 l :J **p ( - p-.x- tq.x ).dx ' egp ( j , ).+ avec p ' 0
-oo 1.P' Y
Par identlficatlon, et en posant :
p '= \ et q - Z.n, i . tF6
0n obtient finalement :
l 6
Fc(r ) - rf . Fc. e n'F; t' trz't
La transformée de Fourier de ly(d, notÉe Fy(t ), est telle que, par application duthéorème de convolution :
Fv(t) .FC(t)F6(t). -2 .z
Fv( t ) = 13 . I3 . Fc. Fc .r- ' 'Fc't - n'Fo ' t- (r3t
Pour retrouver l'elçression de ly(x), il nous faut catculer la transformée inverse de lafooction Fy(x).Soit alors, en tenant compte de la symétrie de l'opération de transformation inverseet du fait que la partie imaginaire s'annule :
oo ^2 .2
ru(x,= rlrÈ .r3.Fc.Fc ,r- ' 'Fc't -a'[tc ' ' ,
*t 'n' i 'xto,0
Cette intégrale s'écrit alors sous la forme :
Iu(x)'zt3,3,Fc.Fc I** z(l3c-ni'x)t-"'F3'"
dt (14)
û
Il est bien évident, gue le spectre de diffraction !( ne peut être décrit que par la partrerdelle de cetûe fonction.0n pose :
Zh ='|]; et T" ( 2'F.' 2 nlx )
L'intégrale (1a) prend la forme générale :
? r Z c
i.'- * -t']or,
{F . e, Fv2) { r - o( rJp')} où o(z) . +[.-r'0,Jo ,vY- ' \ . r r . '
, l " t0
Le résultat de cette tntégrale nous donne, en utilisant les tables d'intlÉgrales(2r'
17
'q-,ry-+rT,,.. , "F; Bl Bil [ . . . l d ts - - l -e
v v \ ' (" zFc
æ
[ [ . . . ldt= I e- zlc
zr-4[*
Jnil- t'0,
) avec :
B. - nix3 = -l-- e+_ .
,o Fc
7 . t
ertc (zl' ( I - + T*- t-0,
) fonction erreur complémentaire.ind
Posons à présent :
y.S et *==!-Itc 'n
licLa fonction erfc (z) devient :
erfc (z) = êrfc (k - i-t<.y) = êrfc I k( I - i.y)l.
L'intégrale ci4essus s'écrit donc finalement, aprés simplification :
{12(r - iy)2}
.er fc{k( l - i .y) }
0n a ci'autre part:erfc ( a-ib) . exp (b2-a1).elç(Ziab).w(b+ia)
avec o(b+ia) fonction erreur complexe <téfinie par :
_z 4J -2w (zl =e-z ( t * 2i [.-t-dt ) = r'" ' ntr- (-t lnj
0n tntroduit la varlable z telle quê :
( -iz) = k( l- ty) d'où z .lk( l-iy) . tcfi + y).
0n en déduit que :
k2 .( l- iy 12 . -zz et k.( l- iy), - iz.
IE
Llntdgrate ct-dessus s'écrit donc :
oo
I , . . , ,dt= I url t t .(r*y)l
o ZlTc
L'intdgrale donnée en ( l4) devient donc :
Iu(x ) - 2 I3. I3,Fc. Fc {+.tu l lc.( i*y)l}o P G
On a donc pour la partie rèelle de Iç(x), en utilisant les résultats précédents :
I,,(x)-Rtlsc tl t l tottlff+k,i lI tr: l
Cetùe expression nous donne ainsi une forme analytique aux profils voigtiens en ter-mes de paramèlres se reportant aux paramètres desctiptifs des fonctions d+ Cauchyet de Gauss.A partir de la transformée de Fourier de lo(x) on a :
Fv(o)= t3 r3 .Fc.Fc =A surface du pic dediffraction
La transformée de Fourier inverse s'écrit quant à elle :
Iv(o)=R{Fc t l t l .r ,rt lc. i l }
Cette dernière expreælon se $mplifie :
Iv ( o) 'F. . Il . I: . ek3. erfc (k)
0n en <téduit pour la largeur intégrale l'eryresslon sulvanÙe :
-'r2 F-6'J-- F=ts-. ' ê ,= aveck,,.-+"
- ln{o) r rG' ( t - erf k) .in Fc
l9
Une valeur approchée, proSpsgs par Halder et Tvagner(3), donne ,
F'* Fr.F * Fl
La largeur à mt-hauteur Zoe est obtenue à partir de ta relation générale de lyk) :
I . , (0) t
+-R{F, Il rl *(+.ik)}FG
=+tl tl .to(ur)
onendéduit t
, . , i i* , , , ,hR {','J ir )} =t,(u( ) =i,U
Une approximatron proposée par posener(*) nous donne :
( t6)
( l7)
(zwu)z "+( t * 12) "#*(z*r)23. REMARQUES :
0n montre que le facùeur de forme d'unê fonction <te Voigt évolue entre les deuxfacteurs de formes des fonctions de Cauchy et de Gauæ. En effet, on a , pour toutefonction de Voigt:
fc = 0, 63662 S fv É fc = e93g+gAinEi donc, tout profil de diffractiou f, ayant un facterrr de forme n'appartcnant à cetintervdle ne pourra être Céctit par rrne fonction de Voigt.
{. ETPIOITATIOTI :
Nous avions présenté,_au paragraphe III.2.3. la méthode générale proposée parLangford (r), treis;àr et dL 6). islté méthode est basée sur oeux-nypotnèies;
- le profil cauchlen décrtt entlèrement la distribution des tailtes des domaines dediffractjon cohérente,- le profil gausslen déctit entièrement la ilsklbution des microdéformations.
La méthde des targeurs intégrales peut, se révéler plus fine <lans son uËlisation. Eneffet, tes parties gaussienne et cauchienne Blo et Flc de Bl peuvent êUe décomposée encleux parties chacune :
- Ffc, et Ffct: composantes relatives à ta taille des domaines de Ftc et Ffo
- Ftc, et Ftco : composanùes relatlves aur dlstorslons tte Bl. et Flc.
Ainst on montre gue (e) 'r t I
F. .cos g = Fc, * F., .sin B
t nflz.,*'B " t Ff,)z . t Fl)t. sin28
Si la mesure est effectuée pour divers ptans (hkl), donc diverses valeurs de sin8 et desin2B, on peut obtenir les composanùes par r6gression linéaire :
- Ftc, et Frc, :ordonnée à l'orlgine et pente de la ctroiÙe Br, cosB - f (EinB)
- liro, et Frc. : ordonnée à l'origine et pente cte la <troite (pro.cos8)2 = f( sin28)
Ces relations permettent, en fait de vérifier la vatiditd des hypothèses d'application dela méthode des largeurs intÉgrales de Voigt qui donne implicitement :
-Fro=o
- 131c" o'
Diblio,graphte Annele 2 :
(l) LANGFORD l.l., l '{]tpL Û,'ust, (197t), l l , l0-14(2) GRADSI{TETN I.S., RTZHTK tM., Tabte of Inùegrals, serles and Pro<lucts, AcademlcPress, NewTort (1965 )$) HALDER N.C., WAGNER CI{.J.,,{r:tc f4Fst, (1966), 2O,3 l2-3 l3(4) P0SENER D.W., Aust I. Phfs, (1959) ,12 ,104-196(5) SEISIER If. H. De, IAI,IGFORD J.I., MITTETVIEIIER E.1., V0GEI 43P., l,ÀPPIJ?ryÊt"(tgôz), 15, 3oô-314(6) IANCF0RD J.1., (19ô0) ln : Block S., Hubbard CR. Eds., Aæuracy in Porrder Diffrac-tion (NBS Spêciel Pubticatton 56?) N3.S. WashingÙon,25r'269
2l
AlfltEXE 3 : METHODE DE YARRET{-AVERBACH
Plan :
I. Théorie de Yfarren-Averbach
II. Méthode de l4tarren-Averbach
BlbltograPhle Aaaerc 1
23
ÎHEORIE IIE f,ABN,Eil-AVBN.BACH
I. THEOBIE I}E ïAT,R,ETI-AVER,BACH :
l.l. GénéralitÉs :
0n considère que te traitement mécanique des matériaux provoque la subdivi-sion des grains tnitiaux en domaines de diffraction cohérente.Ces domaines ee comportent comme des micto-cristaux comportant des distorsions,des fautes d'empilement ou de maclage.Ces dtstorsions créent dans te matdrlau des déplacements moyens de plans.Si ta valeur de ce déplacement est constante dans ùout le solide, seule la posttion dupic de diffraction sera affectée, et non sa fotme. Si on suPPose que ce déplacementvarie de point en point dans le solide, le pic de diffraction sera alors élargi, La mesurede cet élargiæement permettra l'analyse des micro4éformations induites par cesdistorsions et la taille des domaines limités Par les dislocations.
Remaroue:-
La présence de fautes d'empilement et/ou de maclage complique l'analyse,aussi, par souci de simplification, nous supposerons que te matériau analysé contientles seules déformations de tension ou de comprêssion. La présence de fautes d'empi-lement etlou de maclage ne sera pas traitée. Noûons simptement que les méthodespermettant d'ahoutir aux densitds <le fauùes existent. Elles utilisent l'écart entre lemaxmum et le centroide du pic de diffraction.
1.2. Théorie :
1.2.1. Principe:
Dans le cas d'un réseau non déformé, n'lmporte quetle maille du domaine cohé-rent de diffraction peut être repérée Par le vecteur :
f ' , r tBr.i ' l * 02â'2 * &38 3
Après disùorsion du réseau,la maille sera caractdriséo Par le vecteur
f r . f ' r * À f ,
avec ôr vecteur d'orientation quelconque.Ce vecteur ar représentn les distorsions dans te domaine, l'équivatent d'rrn déplace-
2)
mênt :
ôf , ' I r . " ' , * Yr . N '2*Z^ . I '3
1.2.2. E:pression de llnùensité :
Llntensité diffractée dans l'espace réciproque s'écrif compte ùenu des déptace-ments ou distorsions dans le réseau :
Iru(s) = EE tr'. e{ 2ni'(s-su)'(ro-rr)/t }
N t r l
r.u(s). EEI EEE r, .rl 'ni (s -eo).(rn'rr)/t l
f,r f,a f,3 ffi,ffieffi3
Soit en développant le produit scalaire :
I.u(s) = EE ,t ,{ 2 ni Ih,(n,-*,)+h"(n,,-m,,)+ hr(nr-mr)+ b-soXarn-arr)/t l]
l lm
L'e:çression de f intensitd conctuit à assocler à la maille (m,Jmr,m3) une seconde mail-le (n,,nr,n3). 0n repére ces deux mailles par les indices (m)'et [n).-0n suppose alors que ûoutes les mailles possàdent te même facteur de structure F,bien que ar soit différent pour chaque maille. 0n suppose en effet que les déforma-tlons sont contlnues.
0n passe alors à la puissaûce recueillie par unité de longueur du cône de diffrac-tion, avec m multipliclté, n nornbre de domaines de diffraction,le produit M= mn re-présente le nombre totat cte domarnes constituant l'échantilton.La purssance s'écrlt,:
p, , . ,m.q. R2. t3 tt t jr* dh dh dheu 4.v ,.Zn R sin AB J J J sini dhtdh2dh3
Afin de simpltfter les calculs et les <léveloppements ultÉrieurs, on se place dans le casde matériaux à réseau cubique. 0n montre qu'il est toufours possbie <le <léftnir unsystème d'axes orthogonaux permettant de passer <l'un plan (h$,l) à un auûe ptan(001'). Les nouveltEe variables de l'espace rC'ciproque sont donc h'1, h'2, êt b'3.
0n a donc pour un réseau cubique :
26
tlt, (h2*k2*12)l'2 = 5
a '3 âO âO
Pour une réflexion du type (001'), l'iûtensité n'est pas nulle seulement pour depetiùes valeurs de h', et h', (voisinage du noeud (001') ), d'où :
tT,=ry,h3 tb'3 1
et en dtfférenciant :
dh'r=ffi
En intégrant sur (28), l'expression devient :
p,o,, . M . R2. À2 . F2 - [ [ , . , , . db.r.dh.2- eu
lô. n v, lb'rl sin2B J J eu
,-mr) + h',(nr-mr)l
soit :
p'.u(28)=K(s). IIE E *{
e niltr ' '(n'-m')+h''(n
nm{ (s -sn).(arn - arr)/ À }
e . dh't.db'2
Calculons le ùerme :
{ (s -s.).bro - arr)/ À }
Dans l'espace réciproque on a :
8 -8 -{ f } ' h ' r . b ' t * b '2. b ' , + h'r .D' ,
et dans I espace direct :
27
Àf , - l r . " ' , * T , ? '2*7^ .? ' l
Dans le cas d'une réflexion (001') on montre {uê :
f ;J l* l ' .b ' ,
d 'où:s-s-
( -# X arn - Àrn) = 1'. ( ?,r,-Ztr')Ânmno
Seuls les lermes correspondant au déplacement selon une direction perpencliculaireaux plans diffractants inùerviendront dans ta fonction de la puissance recueillie.0n intègre l'e:ryression de la puissance :
s.ç sin n(n,-m,) sin n(nr-mr) ̂ { enu'{zn-zr}} {anin'r(nr-mr)}P'eu(28)=K(B)èL#.#.e e
n rn n tnl-mtJ ntÂr-Ifir)
âVêC :
sin n(n.-m.) o si n. I m,
n(n.-m.)t I I S i n .=m.
1.2.3. Relation entre la puissance et la microstruchre :
L'expression de la puissance P'(28) a étd obtnnue en considdrant les paires demaille (m) et (n). Celà impose que les maittes (m) et (n) appartiennent à une mêmecolonne parallèle à l'axe r'3 êtdonc perpendiculalre au plan (001').On suppose donc que les domaines <le diffraction cohérenùe sontconstihrés de colon-nes comportant des mailles empilées.Les sommes sur n et m dans l'expression de la puissance représenùent en fait :
E'EEE et E.EEEû û, tre û3 m fr,ûefr3
Dans cette même elçression. les oommes :
z8
EE et EEû, ûe 0, f f i t
représenùent des moïennes notées :
oo., ,r ro.,
ElleE sont représentatives des dimensions moyennes des domalnes le long des axesa', et a'r.On obtient donc :
Les sommes :
sçLLtrt el
représentent les contributions de ûoutes tes colonnes constituant l'échantillon.Posons il = n3:tn3 , n représente alors le nombre de mailles séparant une paire demailles dans une même colonne,
Soit Nn le nombre moyen de paire de mailtes séparées de n mailles par colonne, lamoyenne étant réalisée sur tout t'échantillon analysé.
Soit h te déplacement correspondant à une paire de mailles séparées de n maillesdans une colonne et prenant la moyenne sur l'ensemble de ùelles Patres de maillesdans tout t'échantillon, on obtient ators I'expression sÛvantê Fur P'(28) :
lznn'( z -zn)l *{aai
n'o(nr-mr)}' frn'.'* n
' to;' On.r', T #
< coe(2n'l'zn)) coÊ(affih'3) -b;N
=-L ( stû(znl?o)> sin(Znnb'r)to;
P'eu(ze).K(B).E Emn,* j * l I
p'eu(z8)'K(B).oo; .on;. T
*" ."t 'ainh' '1. .* 2 oil 'zo
)
P'eu(z9) = f(B).Fn.
Le développement des deux ùermes eryonentiels se slmpttfte si 0ûl remarque quechaque paire <le marlles entre deux fois <lans ta sommation : une fols par n et une fois
par -n ( -n '' fil-f,s ); tl s'ensuit que :
Z . -Z- n n
Posons ators :
A (n' l ' ) - 5' (cos(z n l 'z ) Ino'o n
B (n, t ') ' Jn . < sin(z nl 'z | >nn', n
La puissance P'(?B) s'écrit:
P'eu(z8) = K(8). tn; .tn;. ! a{n,t'). cos(Znnh'r) + B(nJ'). sin (2nnh'.}
Elle apparait sous la forme d'un développement en série de Fourier en fonction de lavariable h', :
n,r=ffi=t#Le nombre harmonique n est lié à la longueur #parant une paire de mailles dans unecolonne perpndiculaire au plan (001').
1.2.4, Significatlon des A(nJ') et des B(nJ') :
Le produtt A(nJ') apparait constttué de deux termes :
N=!- et . cos( ?nl'7, | >N
- - -n '
hu
Le premier est indépendant de l'ordre de la réflexion et dépend des seules longueursde colonne. Le second est dépendant de l'ordre et des déplacements h.
30
Ces deux termes correspondent à :
nD (n) = 5 => coefficient de tailleN,
h ,
As(nJ') ' ( cos( Znl'Zn) ) -> coefficient de distorsion
0n a donc pour les coefftcients A(nJ') :
A(nJ')' AD(n) . As(n,l')
Si pour une valeur donnée de n, c'est à dire pour une longueur de colonne donnée, ilexiste une probabilité de trouver autant de déplacement (formule), alors le termeB(nJ') est nul. Si ce n'est pas le cas (existence de fautes d'empilement et/ou de macla-ge), il y a asymétrie du pic de diffraction.
Remargue :
La théorie vient d'être développ'ee pour un matériau à réseau cubique, Cepen-dant ces résultats restent ùout à fait généraux et sont applicables à n'importe quelleraie de diffraction moyennant te respect des critères de définitions imposés par larnéthode.
1.2.5. Commentaires sur le coefficient de taille:
0n a montré que ce coefficient s'écrit :
sD(n),5N
h,
où:- I'ln repésenùe te nombre moyen de mailles ayaat un n-ième volsin dans unemâme colonne, ou le nombre moyeû de couple d,e mai[es dtstantes de n mailtes,
- I{h.3 représenùele nombre moyen de mallles par cotonne.
Itlustrons ces calculs Par un exetnple $mple.Soit un criEtalliùE plan dépaisserr une mallle (cf. figure l). Ses dimensions repréréeschns ta dlrection perpendtculalre arrx ptans d'æpacement <tûlcl) - â'3 font apparaitre
3l
40 mailles réparttes en Û colonnæ. Les coefficlent eD(n) et les cllvers calculs sont pré-sentÉs clans le Tableau l.
Figure I : Cristallite <l d,tude.
En portant les valeurs de AD(û) en fonction de n et en traçant la tangente à l'origine,on constate que cette tangente coupe l'axe des absciæes à la vaterrr n,] {ui est pidai-sément la valeur de Ng,3 dimension moyenne <lu cristaltite <lans ta <lirecùon con$idg-rée (cf. figure 2).
I
0,9
0,8
0,7
0,6
^ t r
0.4
0,3
0,2
v , l
0
Figure 2 : Coeffic{ent de tai[e
32
l{ous pouyons génératiser tes calculs simples effectués pur le crtstalltùe considéré fi-gure l.Comme f indique le Tableau l, le nombre de mailles ayant, un n-ième rolsin est (i-n).
! l i Z ! - 1 I I ( n ) ! A (n ) !: i\iombre de t inai l le , 'co
lriombre demarlle ayant un
t. l- ieme voisirt
l-er voi:: is
2' 'emc vc,isin
j-erne r.oisin
{ - rme voisrn
--r-emc vorsin
l-r-enù 1'Oil i in
7-ene voisin
--i t i ii i 1 ; : l l l ' ! li i
i
I
) : I!
q i ùst
3 2i, r_t 5i
2 5i: ir )2'r!
2: r . t .4I
.{t!
i ?
L O
2 l
l5ù
rJ t l l ,3s i 0,2?j
Tableau I : Valeurs des coefficients <le taille et calcuts intermédiaires..
Définissons P(t),le pourcentage de coloffIes ætstttuées de I matlles :
Epql- ri
rF
à i. Pû) - Nh,i "3
0n peut remarquer que :
nn..I( l-tnt).P(i)l ' n
i 1
33
Le coefficient de taille AD(n) devient alors :oor
_ L(i- lût).P(i)aD(n) ' i -o =
Nn'-3
Multipltons haut et bas ptr â'3 espacement entre les plans <te diffraction. 0n obtientles termes suivants :
- J .â's : bauùeur de la colonne de i mailles,
- tr .â'l : hauteur de la Partie de n mailles dans la colonne de i mailles,
- Nh'3 . ai: dimension moyenne du domaine dans la direction prpencliculaireaux plans de diffraction.
Noùons ces termes successsivement par J, L et Ds11..Substituons P(i) par P(J),^pourcentage de cristalliæs Oe colonnes cte hauùeur J.Le coefficient de taille gD(n) devient :
rF
_ è(J- l l l ) P(J)aD(t) = J
Dett.
Les propriétés de cette fonction sont :
- AD(o) = In
-1dA-(L) l ,_ I' dL 'L - o Derr.
C'est-à-<lire que la penùe <l,s ta tangenùe à l'origtne donne la dimensioû moyenae deecristaltiùes dans la direction considérée.
1.2,6. Commentaire sur le coefficient de distorsion:
Le coefficient de distorsion As(n,l') est égal à :
gs(nJ') - < cos (2 n l' Zn) r
34
Dans cette expression Zn (= U(n) ) représente la cornposante, suivant la direction per-.pendiculaire aux plans cle réflexioû, du cléplacement correspondapt à la cléformationque subit une paire de mailles sépardes de n mailles dans une mêæe colonne. La va-leur < Zo2 , que nous rencontreroûs par la suiùe représente le carré de la composanteno'rmale aux plans ditfractants cle la déformation subie par une pgires de mailles dece type constiilant I é'chantilton.La microdéfornatio,n associée à cette colonae s'exprlme alors Par le rapport:
E(n) ' Zhln
On <ld'finira de la mâme façon . êo2 >, comme dtant la moyenne quadratique desmicrodéformations.
II. MEÎIIODE DE HARR,ET|-AVEB,EACH :
La thdorie de $rarren-Averbach a permi de montrÊr que les coefflcleats de Fou-rier d'un profil de raie de diffraction f, permettent d'avoir des informations concer-nant la micro-structure de 1d'chantillon à analyser.Ces coefficients de Fourier doivent être obtenus pour le seut proftt élargi par les im-perfections cristallines. Ce sont donc les coefficients de Fourier du profil net f obÙenuaprès déconvolution (métfrode de Stoclces cf. IIL2.4.') que nous utiliserons dans laméthode de Warren-Averbach.
'' Nous avons montré que les coefficients A(nJ'), en l'absence de fautes d'empilementet/ou de maclage, se décomposaient en deux parties :
- *D(n) : indépendant de l'ordre 1',
- *s(nJ') = cos( 2 t l' n2.*t(n)r) : <lépendant <te l'ordre l'.
C'est cetùe dépendance par rapport à l'ordre l' de la réflexion qui Permet de séparerles effets de taille et de distorsion.
2.1. Méthode de séparation :
On supposê que les coefftcients B(nJ') sont Pstits ou proches de zéro.0na:
A(nJ') ; t5t . < coo( 2 nl'Z(n)),t{' '-h'3
31
Prenons te logaritlrme de cette expression :
log{ Ah,t')} . log { # }* bg. coç( 2 nt' n . e(n)),
h'3
Développons en série le terme en cosinus :
,cos( 1nl 'n .e(n))> = 1 - * ( 2 nl 'g 'e(n))2'4
o, I - 2n2l''n2re'(n!,
Dans cette expression on a supposé que :
.e(a)rz = <e2(n)>
Le logarithme de l'elçression en cosinus devient donc :
log{. cos( ? n1' n . e(n))r} = - Zn2l'2n2,e2(n},
Les termes d'ordre supérieur en l' sont négligés. 0n a donc :
rog A(n,l') - log{ t}
- zn2r2n2., e2(n),"3
En uttlisant derrx ordres de réflexion, on peut tracer le réseau de courbeE :
logA(n, l ' )=f( l ' )
A partir de ce réseau, on calcule : AD(n) et As(nJ').Les valeurs de AD(n) sont obùenues à partir des ordonaées d,ss droiûes du réseau pourdifférentes valeurs de n. 0n pourra donc tracer la coube *D(n) . f(n) et en déduire,en kaçant la tangente à l'ortgtng la valeur <le D611..Les valeurs de la microdéformation sont déduttes en calculant les pentes des droitesdu réseau à n. const.La figure g représente un réseau de ce type (dhpres JB. CûHEN).
36
d -o .
-o.t
-o.a
-o.7
Figure 3 : Réseau à L constant,
2.2. E:pression en fonctron de la variable L= n,a'a:
Comme le montre la ligure précédente, les absosses sont données en L, et nonen coefficient harmonique n.La variable L est plus "parlantê" que n. En effet, elle est reliée à n par la relation :
L=û.â '3
Elle représente la distance non déformde séparant les n mailles. Elle se mesure enangstroems.
2.2.1. Séparation des effets de taille et de disùorsion:
La distânce réticulalre <lXg1 est ltée arrx termes a'3 et l' Par la relation :
-o. I
-o2
- o !
d ' t l-hH l'
En reportant dans l'équation initiale, on obtient :
N"/N. ; '11 '2q !1
9L7r tg. r
(4fu). 'soiat"N\u'æi
I ' oN.0. !
ff*.
0..
o.e
o.o
c l
log A(L) = log{ 5f - znz ' *t(L-) ' ' LtNn' ol*3 hk l
0n peut ainsl tracer un réseau non plus à n. csùe, mais à L. csùe. On obtient ainsi lescourbes:
gD(r) = f(L) et . e2(L), = f(L)
2.2.2. Cas des matériauxcubiques:
0na:
On en déduit que :
h; =h2*tr2*12 er on*,.3 d.où:ho
tog A(L) ' log{ }r - ,nzl'hl
'et(L)'
nn', af
2.2,3. Déùermination de aï:
La variable a', est définie par la suite des opérations sulvantes (cf . figure 4) :
| ^ sinÊ,l '+; =2ut
t
l '-2u', Tr sin8^
| - ;-2a't ' j r
?' - tt 4 . (s in8r -dn8t )
3E
FiEure 4 :lÉùermination de a''.-
Bibliograpùte :
Cetùe anrexe a éEé construiùe à partir des documents et ouvrages suivants :
SCHfiTARTZIH.,COHEN J.B.: Diffraction in matÉriats, Academic Press, New-Tork, ( 1977)NONAT A., Annexe Mémoire de Thèse, Université de Diion ( l9ô l),DELHEZ R., KEIJSER Th. ll, de, MITTEMEIJER E.1., Delermination of crystaltiùe Size and
Lattice Distorsions through f,-Ray Diffraction Line Profile Analysis, .te.-çtP,/t/ils f,.{aat (he.m.( l9t2), 3 t2: l - l6
MITTEMEIIER E.].pELHEZ R.,ln:Accuracy in Pourder Diffraction, Bloclc S. and HubbardC.R. G<ts.), NBS Spectat Publication ]67, National Bureau of Standarts, Tashington,(19ôo) 27r-3r4
STAGNER CN.J., iû Local Aùomic Arrangements Shrdted by I-Ray Diffraction, Ed.C0HEN ]3. ,JI.HILLIARD, Gordon & Breach, ( 1965)TIDU 4., Rapport Inùerne, LMPC. Mete.
3e
ANNEXE 4 : PRII{CIPE DU FILIRAGE PAR
FILTRE DE FOURIER
Plan :
I. Fittre de liæage tdéal
II. Flltre de Fourier
III. Opilmtsation <lu ftltre ré+l
IV. Filtrage de diffractogramme : llssage
Dtbltographle Aaaere {
{ l
I. FITTRE DE TISSAGE IDEAI :
Le filtre choisi étant de type passe-bas, sa caractéristique essentielle est sabande passante notée p. ICe filtre est défini par :
H(y)- t pour 0.v.P
H(u)-O pour r lp
Les coefficients b1 de ce filtre sont donc cléduits du développement en série de Fou-rier de la foncUon H(y). Ce développement s écrit :'
H (l,) = B * E Z.br.cos(n k y)t - |
*L
avec or-l H(u).*2ntkn.d,
ï
0n peutnoter que :
(2)
bo'- Fbr-b-*
Le développement en série de Fourier supposê un nombre inftnt de ùermes. Dufait de la troncature de cette #rle, on défintt une autre séquence notde tOïl ttnte,conùenant un nombre (ZNp + I ) termes.
Cette séquence {n'r} est telle que :
{ b'r} = { br,t co*}
où que {d1 est une fonction fenêtre.
44
PRINCIPE DU LISSAGE PAR FILÏRE PASSE-BAS
Âtertlsseaeat.
rFi'.itæ tflîe.ÂE .+ é't*'presnrcr. ià Snrtir ,te doatme.ats ,+im.+hte.me.at fowats Snr te tabo-rataire rt'e.ifr+rrrlertrr?e sw la Eæ$irrTe'de.s-Qr/i/es de lliioa.,{il-qî/'ffrrûre.rtrtrs J?r?Its./Ésrtç/t:t/s eiîpriy-vir.as sustpt{.me.nLr,tre.srt'ars./.ç itâi.-rr? de tûliyo(|.
Kaiser et, Read(2) ont proposé ce type cte lissage dans le domaine de la spectros-copie. Ce type de lissage a ensuite éte appliqué avec succés en dlffraction It.
Nous nous proposons de décrlre succintement le princlpe de lissage par filtrepasse-bas ou filtre de Fourier, appelé ainsi du fait de I'utilisation des transformées deFourier,L'algortthme de calcul consiste à trouver la valeur de sortie notée e(n) résultant de laconvolution entre le signat d'entrée noté x(n) et la séquence des cnefficients {Uo} ,Ouftltre. Cette relation s'écrit sous la forme suivante :
+ N p
z(n)=Eo,.x(n-k)- N p ^
( t )
Cette séquence {Og}, appelée suite des facteurs de pondération, est constltuéedes coefflclents de la transformée de Fourler de la réponse impulslonnelle (ou fré-quentielle) du filtre.
Il nous faut donc détermlner la #quence des coefflcients de ponctératton pourpouvoir effectuer te tissage souhaité.
Cette condition lmpose la connalssance ,+ prioride la fonctlon réponse fréquen-tlelle du filtre, c'est-à-dire H(y).
13
I. FILTR,E DE LISSAGE IDEAL :
Le filtre cboisi étant de type passe-bas, sa caractéristique essentielle est sabande passante notée B. ICe filtre est cléfini par :
H(rr) .1 Pour 0.u.F
H(u)-O pour r lF
Les coefficients b1 de ce filtre sont donc déduits du développement en série de Fou-rier de la fonction H(u). Ce développement s'écrit :
tF
H (u) = F * L 2.b, .cos(n lc u)l - I
.lavec or- lH(u).*2ntkn.d, Q)
iOn peutnoter que:
bo'-F
b*=b-o
Le développement en sérle de Fourier suppose un nombre infint de ùermes. Dufait de la troncature de cette sérle, on déftntt une autre séqueuce notée {Uï} ttnte,conûenant un nombre (ZI'Ip + l) termes.
Cetùe séquence {b'r} est telle que :
{b ' * } ={br*ar*}
où que hlg est une fonction fenêtre.
44
La troncature a pour effet de modifier H(l), la réponse fré<luentielle du filtre.Cette modification se manifeste par I'apparltion d'oscillations dans ta bande passante.La coupure du filtre n'est plus brutale, on observe une zone de transition,On noùera :
e : l'amplltude maximale des oscillations,6 : la largeur de la zone de transition.
L'expdrience montre que :
- l'amplitude manmale des oscillations est intlépen<tante du nombre de points(ZNp * 1) définissant la fenêtre,
- la largeur de la zone de transitlon diminue quand (ZNp * I ) croit.
Ce filtre réel est ctonc ctéterminé par trois paramètres ;
- largeur de la bande passante théorique (indépqndanùe du nombre de pointsdéfinissant la fenêtre ),
- largeur de la zone de transitron,
- amplitude maxrmale des oscrllations.
11 nous faut alors optimiser ce filtre.
III. OPTIMISATIOII IIU FITTRE BEEI :
Kalser et Read proposent différentes méthodes d'optimlsation du filtre.Ces méthodes utilisent des fonctrons qui modifient la forme de la fenâtre, Pour les dif -fractograrnmes, lls proposent une formule empirique, fonction <les paramètres 6 et e,permettant de déterminer le nombre Np de points de la fenêtre :
N ., - zo'1Try.t-- 7'95 (3)
e 28,725
Partant de cette formule, tls proposent la procé,rlure de calcul suivante :
i. soient les yaleurs de F et de 6 données, et la relation :
1'
I ._20.109,0,
on modifie la relation (3), selon la valeur de tr, en posant :
Kr=01392?'( I -7,95) s i I rZl
Kt' t,6441 si )t t 2 I
Le nombre Np de ùermes est donné par la relation :
No - E (* + 0,?5) où E <lésigne la partie entlère.
ii. on ddfinit un paramètre de fenêtre notd q dont la valeur dépen<t de tr :
s i hr ]O
si 21, t r r50
si t r (21
l-0,1102.( t r -ô,7)I - 0,5ô42.( I -Z l)o't * 0,02ô16.( I - Z l)
l '0
iii. les coefficients br sont alors calculés par la relation :
B (n.o
b. , t r . -s in( fJk 'n) .E-Ekn
k = 1. . .N (4)B (n)
o
où Br(x) est la fonction de Bessel modifiée dont la valeur est catculée par le dévetop-pement en série suivant :
- fxrk
B (x)- r*ït Lç-o ' - - ' ' ' i ; f , , !
'
iv. pour Tl - 0, H(rt) diffère de l'unité de te. On normalise les coefficients b1 eadivisant chacun d'eux par le coefficient :
No
f 'bo. t F,o,
16
IV. FIITR,AGE DE DIFFR,ACTffiRAMME : TISSAGE
L'atgorithme <le calcul des valeurs tissées (cf. relation (l)), peut être utilisé, etsous sa forme développée donne
z(n) .2n. F. tn+b, . (Bn* r*xn_ t )* . . .+bN . (Nû* ru *xo_t t )p p p
En général le lissage de ùout le diffractogramme n'est pas effectué avec la mêmepréctsion. Aussi, les cæfftc{ents p, 6 et e seront choisls zuivant la zone <lu diffracto-gramme à lisser.
On retlenclrâ r[uê :
- si le bruit de fond doit être lissé, on choisira les valeurs :
F=0,2 Ê=o,ol 6=0,3 pourNo=6
- si le pic de dlffraction doit être lissé, on choisira :
F=0,4 e<0,02 E.z. f j
- si l'ensemble du diffractogramme doit être lissé, on choisira :
F=0,3 e=0,01 E-0,3
Exemple de calcul grâce à l'algorit$me :
Posons Np=4, on obtient alors :
I, = F.x, + b,.(x, + x.) + br.(x, + xr) + br.(x, + xr) + b..(x, + x,)
' La fenêtre est ensulte déptacee d'un canal, et on lisse la seconde valeur :
ï, - P.x, * b,.4 + xr) + br.(r, + x*) * br.% + xr) + br.(x,o+ xr)
et atnst de sutte. Un $mple êsamen <le l'algortthme montre que les Np Premtères etdernières valeurs ne sont pas ltæées.
La figure I présenùe les spectrEs de cltffractton flltré et réel de ta pou<lre ZnO+xZn(0H)2 utlltsée pour ta catibratton (cf. chapltre I).
47
Figure I : D
iffracùogramm
e ftltré et rdel de Z
nO en poudre
lr,lI|.
Hn,}|d24dooC'
+l
Il-lg,l.L
r"|.H-)Ê
,
oodIç
tH7
-F
I.iË
qc
98
8R
88
38
R3
ta|'lJ.tlg,C!'+
,c1-l
;ctJJHE6ur
{t
Remarques:
D'autres auteurs proposent <l'utiliser des filtres numériques. Leurs emplois a étésurtout appliqué dans te donraine de la déconvolutlon des spctres de diffracgqn(3),0livo g.ltl p,ropose des méthodes permettant de lissr tndépendament chaque partied'un spectre de diffraction. Les parties ftltrées sont ensulùe raccordées.
Blbltograpble Aanexe ,t :
( l) OLM 0., Thèse Universttd de Diion ( 19û6)(2) KAISER J.t., REED $t.A., .fev -fii lastrtm.,fi977r, {û(l l), 1447(3)ænngNSKT, I rApP WÊ, ( t9ô3), 16, 103-112
49
AT{ALYSE DE LA NOT{-LI}IEARITE DES
l .
z,
DISTRIELITI0T{S DES DEFORMATIONS Et{ F0HgtlON DE sln2y
Plan :
comportement ûté canique
l.l. Conditions d'équil ibre nécaniquet.2 Comportement mécanique à l'échelle des cristalliæs1.3. Conportement mécanique à l'échelle macroscopique du polycristal1.4 Influence de la sélectivité des rayons XLJ. Ivlodèle de Reuss
Analyse de la non-linéarire
2.1. Generalites2 2. Analyse élastique de la noo-linéarité
2.2,1 Méthode de ljn,rral et all2.21.1. Théor ie2.2 .1 .2. Résultats expêrimentaux2.2.1.3. Coaclusions
2,2.2. Mëthode de Brackman2.2.2.1.Théorie2.2.2.2. Résultats2.2.2.3. Cooclusions
2.3. Ànalyse plastique de la non-linéarité2.3.1, Analyse de Marioo-Cohen
2.3.1.1. Théorie2.3,1,2. Résultats erpérinentaur2.1.1.3. Cooclusions
2,4. Analyse de Noyao
' l
Introductlon
Dans le cas de matériaux de type cubiques isotropes,l'équatlon génératement uti-lisée pour la détermination des contrainùes résiduelles est donnée par la relation sui-vante :
*EL > =æ
d -d
*- =
f srtnn)'onstnzY + s,(hkl)'( ( l )
6 +0 )l l 7z
Généralement, on suppose que l'état de contrainte est biaxiat. Les constantes S,(hkl)s'obtiennent à partir des éléments S.oop du ùenseur de compliance du monocristal :
S,hkl) ' Sl r3t + So. I(hlcl)
f srtnKl = s,,,, - s, ,rr-3 so . r(hkl) avec r(hkr) =h2k2*k,212 *h212
( h2*k,2*12) 2
-s,rrr- 2 srr*so ' s,, , ,
La déformation , E'u, est une déformation moyenne mesurée, dans le volume touchépar les rayons I( (volume diffractant), et erçrimée dans te repère de laboratoire ou demesure. Dans ce repère, la direct"ron de l'axe L, est déterminée par les angles de posi-tionnernent de l'échantillon y et {.L'équation ( l) nous indique que le graphe :
d -d* eL"' -ûH ,, f (sin2v) doitêtrelinéaire.
æoo
Erçdrimentalement, cette sltuatlon n'est pas ùouiours vérifiée. 0n observe générale-ment trois type de comportement bieu dtsttncts de ces graphes ( cf. ftgtrre l) :
- graphes ltndaires ou lncurvds,- grapbes dédoublés (cf. III.l.3.),- graphes non-llndaires (o6c{Uatlon de la cotrrËe)
Cette non-linéarttd est diversement taùerprdtée <lans la lit#rature. Auæi, nous con-viendrons de rappetler brièvement les dlverses tnterprétations de la présence d'osci-lation, le cas du dédoublement ayant ddià éUi présenté. Dans chacune de ces tnterpré-tations,les auùeurs proposent une méthode de correction, ou du moins une procéduregui permet <l inùerpréter ceE effets.
)3
Figure I :Comportements des graphes , ELz, - f(sin2y)
L'échantitlon polycristallin est composé de cttstallites dont l'orlentatloa et les intdrac-trons mutrrelles influent le comportement mécanique macroscopique <le I C'rhantillon.Dans le cas de la mesure des contrainùes réstrluelles par rayons f,,la déformatioûr me-surée représenùe la moyenne des ddformations sur l'ensemble du volume diffractantclu fait du caractère séléctif et volumique de la mesure. Nous allons considérer troiséchelles de représentation des déformations qui vont nous permettrent de préciserl'objet de la mesurê :
- l'échelle du cristallite ou du grain,- I d,chette du potycristal,- l'd'chelle du volume de <liffraction.
l. Comportemeat mécaaique :
1.1. Conditions d'&Iullibre mdcanique :
Dans un matdriau à t'équtlibre, c'est à clire mns application de contrainte efid-rieure à la surface de l'6chantilon, les conditions d'6quilibre mécanique imposent auxcontraintes inùernes ( I )'
J4
6. . . ' 0 (2)r f , t
o, i ,o i .0 (3)
dans le volume, et
à la frontière du matériau ( n. vecteur unitaire normat )
Des relations (2) et (3) on obtient pour toutes les contrainùes dans le matériau :
fJ o,, . dV - 0 où V représente le volume total de l'échantillon.v
Cette relation ne peut être vértftée que sl les équations d'équilibres exprimdes ci-dessus le sont également. En effet, en intégrant par partie, il est facile de montrer :
f.dV= Io, . .n . x .dS
J t f , x ltvl
La première intÉgrale s'effectue sur la frontière du domaine où or..n* est nul, tandisque la seconde intégrale s'effectue dans le volume V où o,o,* est nul.
1.2. Comportement mécanique à l'échelle des cristaltites :
A t'échelle du cristallite la loi de Hoocke généralisée ûous permet de relier la dé-formation microscopique au tenseur des contrainûes miaoscopiques. En effet:
ori C'1S' *t dt bnseurs exprimés dans le repÈre (4)du cristaltib [C ]
Dans cette relation le ùenseur $représente le ùenseur de compliance du monosristal. Ilest bien entendu possible d'elprimer cette relation dans te reçrère de laboratoire oudemesurelLl :
I I L L I I Ltu 'trfo'oo o,i d'1St et dtt ttor*urs exprimés dans le repère (5)
du laboratoire ltl
1.3. Comportement mécanique à l'échelle macroscopique du polycristal :
La loi de Hoocte permet d'obtenlr rrne relation âluivalente pour le polycristal :
- f o,*,* x, dsv
I O,,v
l l c c l l ctri ' siin 'onr
55
IP P IPtti ' stikt 'okl où gtt, st *t gtt ùenseurs erçrimés dans le repère (ô)
cle la pièce t P I
Pour un matdriau isotrope, les d'ldments <lu ùenseur SP s'eryriment aisdment en fonc-tion du module dToung E et du coefficient <le Poisson 1,.La déformation macroscopique résulie de la sommation, dans le volume V consldéré,des déformations mictoscopiques.0n a donc :
et de même :
(7)',i ' ,l{'u *
+l'v
IO=
iju.. .dvU
(ô )
Il existe donc une relation permettant de lier la contrainte macroscopique, qui est lagrandeur à atteindre en mesure de contrainte, à la déformation microscopique, ex-primables toutes deux dans le repère de mesure I L l.Cetùe relation tensorielle est donnée par :
ot, sttlq;L *t dt *or*urs erçrlmés dans le repèredulaboratoirelLl
Les composanùes du tenseur qL Aépendent de l'orientation cristallographique et de lataille des grains, des intéractions entre ceux-ci dans le volume analysé et des élé-ments du tenseur de compliance du monocristal.
1.4. Influence de la sélectivité des rayons X (2)'
Dans la mesure par diffractlon I, seuls les cristallites en posttion de diffraction,c'est à dire vérifiaat la loi de réflerion de Bragg, donnent une information. Ces crtstal-lites ont pour caractéristiques d'avoir leur vecùeur normal au plan <liffractant consi-ctéré paratelte à ta direction de mesure [3 fi:rée par les angles 0 et V.Cette déformation notée , E'u, ne fait iatervenir que les déformatioas microæopi-
ques E'o à lÈchelle des cristallites intervenant dans la diffraction. Ces ctistatliùesforment le volume diffractantnoté Vo.
I IL8. .1l
L11= 9tikl ' ol.1 (e)
t6
Nous avons donc :
r r I I IL'E; =fl Eo'dvo (lo)
En utilisant les relations (9) et ( l0) , *"."rï-nons directEment :
L r f L lL
" E;' tr- I q*ii oii 'dvo ( I 1)ovo
En extrayant de l'intégrale la contrainte indépendante du volume, nous obtenons :
.E;'={t[*, dvoloi,' ( 12)
.l
Cette expression se simplifie en écrivant selon p6116(2);
r . L lL. Eu, - Rzzi1. oi1 ( t3)
avec :
-L r I I r . LR ' t ' I q" .. . dv.I R-,, appelé constanùe de raideur- æli V, J 'zzii' - ' d' æïi
-rro Vo racliocristallographique exprimée dans le repère I L I
Ces constan6s (3) , comme 
Nous avons alors l'egalite , ori . orj
A partir des relations (5) et (9), nous obùenons directement le résuttat suivant :L.Lqtf*t = ti;r,,r
Ce qui nous conduit pour t'eryresslon de la déformation mesurée dans la dlrecilon demesure:
.e\u" - {+; f
rlquuo} ';id
( 14)
C'est cette relation, obùenue avec le modèle mécanique de Reuss, qul va nous permet-tre d'étudier le problème de la mesure des contraintes en présence d'rrne ùe:firre cris-tallographique. Comme le précise le paragraphe $ III.l.5., le modèle de Reuæ permetde ùenir compte de l'anisotropie élasttque induitÊ par l'orlentatlon ctistallographique.
2. AilALTSE DE LA TOil-LIilEAT,ITE :
2.1. Génératitê :
L'origine des oscillations ctes graphes (tLo, = f(sin2v) a été longuement analyséeet éhrdiée dans la littérature. De nombreux auûeurs proposent des métûodes permet-tant de considérer ces oscillations dans le cdcul du ûenseur des contrainûes. En effet, ilest courrament admis que l'effet des oscillations poæècle deux origines bien distincteset souvent combinées :
- I'anisotropie élastique,- l'anisotropie plastique.
La séparatlon des effets élastiques et plastiques est délicate à mettre en évidencedans la mesure de la déformation. Aussi trouvons nous dans la littérahrre de nom-breuses métbodes permettant de décider de l'origlne de ces osciltations,
2.2. Analyse de Hauk(?)'
E:rydrtmentalement, Haulr, consldère prtnctpalement deux cas ên enami:nant la va-leur du rapport Imax/Imtn relatif à l'intensitd maximale et minlmale mesurée de ladistribution I ' f(sin2v) ( cf. tabteau t). Dans le cas d'une mesure effecfirée sur unptan de type {nn}pour lequel le graphe <ELot- f(sinfo) présente des oodtlations , sice graphe est linéaire pour les réflenions de type {trOO}, ou {hhh} (nypotfr+se de com-
portement mécanique de Reuss), arors seule |anisotropie dlastique eet responsable
des oæillations. si le graphê (0L,,)= f(sin2y) préseute des oæillations pour des réfle-
*ion, de type {hgg} deux câuses fruvent en âtre responsables :
- l'aniEotropte plastique (contraintes d'ordre 2)'.lemodèlemécaniqueoeReusstroprestrictif.
Le tableau 1(s) suivant résume les divers cas généralemeat observés :
Dans un matériau ùexturé il existe ditférents types de contralnùes et toutes participent
soitau dépracement du pi.q.de oiriràcuon, sori'à son érargissernent. Atnsi dans la di-
rection oe tamina-ge, Ë."[l;,ii** dans re tableau z suivant les contraintes de type
I et II (micro- et âacro-contraintes) intervenant dans la mesure :
Tableau I :
I_sg-_ a /I t in .
thkl l linéaire, non inéaire
ttrool,{trnrr} tinéaire, non linéaire
I. .max . .>2I .otn.
non linéaire
non linéaire
Tableau 2 :
Formule
tol-o',rl - tolo'jr. o:1. - ofl
ol . o'j. oll . oll
Mesure
Cas réel
Mesureen diffraction
2.3. Métho<te de Zlrong et all.(8)'
Cetùê méthode découle <liræÙantent
5e
des tavaru ôe Noyan. Conddérons tout
d'abord les développements proposes par t{oy6n(e).soit l'expérience schéqattsde- ftgure 2 où l'on peut voir un matériau terûrré sorrnris àune contrainte homogène o0,,. l"r le biais <l'es constanùes K,,(x,IF) représentaat lardponse des cristallib's au poihi &yplà la contrainæ apptiquée, t{oyan fait iaterveûirdirectement les sylétri9s locales, ià.1orme oes giains, l'orlentatio,n dee cristallibs etÙoutes les sources de <léformation. Aiûsi, la défàrmatioûl ea chaque porat du volumeest alors donnée par les e:çressions suivantes :
E',,(x,F,z)- ol,{ Ë. *', (x,y,zJl
E' r r(x,y,z) = o,o, t - Ë * K., (x,y,z)l
E', u(x,I, z) . orol t - Ë * K., (x,y,z) l
E' r, (E,l,z) . orolK'< (a,X,z)
E' rr(g,y,z) - olorK'r (x,y,z)
E' ,r(x,y,ù " o,o,f', (x,y,zl
( t5t
t l \ f r t
Dor ro
Figure 2 :Grains en position <re <liffraction pour <rifférentes*. valeurs de V (dhprés Noyan)
Dans la suiùe de s+s développements,.Noyan,suppose, par souci cle simplificatjon, que-llt *.n:Fnùes E! à B'5 soni nuttes. si le matériau est soumis à un champs de contrain-tes résiduelles, ta <téfôrmation bt"lg eû un pornt âu matériau, sosrme des déforma-tions appliquées et résiduelles, est alors Oonir,le far la relation :
et;xvzt . t,,(x,ytl- eikr,z) ( 16)La mesure de cltffractJon consisûe en la mesure moyêrne, sur N,gratns de volunre v.en position de diffraction, <téfinie par :
60
I{t"
N,
rrËI
.'''ï'Te f,(ar.z)rk).dvV,, ( t7)
( 1ô)
(19)
J rt'tavV,
où f(z) représente une fonctlon relatant la variation de l'intensité diffractÉe suivant z.Dans la direction définie par les angles 0 - 0 et y, la déformation mesurée est donc :
. t r-*l ' {oî,{l + K,(v,) * Kr(y,) }.* Eît>yi * s' '"v,}.sinzry. *
oi, { - 1+ Kr(v,) } * . t rr>yi
Dans cette équation, les termes K;(y;) décrivent la réponse moyenne des grains dif-fractants lors de l'application de la contrainùe o0,,. 0n put constater que si ces cons-
tantes et si le champs de déformatlon { E..t} restent uniformes, alors le graphe enfonction de sin2y sera linéaire. C'est à parUr de cette constatation que Zhong et allproposent la méthode suivanùe. En effet, Noyan montre que la pentÊ p de la droiteforcée au travers de graphes oscillants peut ùouJours se mettre sous la forme zuiuante:
F . oî,. {{ s,i.r K,(v )} - {{. rl,"*}
avec S,,*, constanùes élastiques de l'échantillon.
Cette dernière relation peut être eryloitée en vue de décider de t'origine des oscilla-tions des courbes de distributioas des déformations. En effe! le graphe obûenu entraçant p en fonction de la contrainte appliqué+ (touforus en deæous du seutl <le plas-ticitê) doit être tinéaire. Cette peûùe nous permet de calcuJer la constante élasttque ef -fective du matériau analysé. Atnst en comparant les valerrrs mesurées des constanùesélastiques effectives, au sens cte dépendantes <les éléments {(y), et tes valeurs théo-riques (hypotnèse moyenne de Voigt-Reuæ (V-R)/Z) <les constantes élastiques radio-cristatlographiques, on peut détarminer l'orlgine des occlllations :
* rit'' * * rln"' ( v-n),,z
61
(20)
I acalc., I . théor.z
oz f l , ' , ( v-R)/2
Dans le premier cas, les oæillations sont dues aux fluctuations des contraintes rést-duelles. Ce problème peut être résolu ên augmentant le volume <liffrac'tant en modi-fiant la sotrrce de rayonnement X. Dans le second cas, les oscitlations ont pour originel'anisotropie élastique car les éléments K1(y) ne sont plus constants.
Remargues:
0n peut constater que dans les deux méthodes la connaissance de la cause desoscillations nécess{te des erçérlences supptémentaires :
- mise en charge de l'échantillon,- mesure sur d'autres plans diffractanlç.
2.4. Analrse élastique de ta non-linéarité :
Parmi les méthodes permettant, de tenir compte de l'anisotropie élastique dans lamesure des conkaintes, nous pouvons cibr :
- la méthode de Barral etall(t0),(2)- la méthode de Brakman(tl),(12),(t3),(14)- la métbocle des directions i65a1ss(t5)- la méthode des éléments finis (16),(17)
Nous ne présenterons que les deux premières dans ce mémolre.
2.4.1. Méthode de Barral et all. :
2.4.1.1. Théorie :
Dans cetùe métbode, 3E114(10) et Barral et dL(2) étudient t'effet de l'anisotropieélastique en utllisant la fonction de distributton des orientatoas.Pour effectuer leurs calculs lls utilisent te modèle mécanique de Reuss en re considé-rant que des matérlaux de type cubique présentant la symdtrie macroscopique ortho-rhombtque. .Ils définissent les rotations sulvanùes :
62
I P l- tf I : IIf . n,,.I, avec 1.. angle <le prélèvement
lL l- [Pl: xf =n,,.xf avecP,. 'Y*.0ri
Inl-[Cl:xl 'u.,.xl
I L I- ' [C l: xl - I...x:r l l t
Les différents angles de rotation sont présentés figure $.A partir de ces relations,la matrice de passage du reçÈre [Clau repère lPleet:
I c | - I p | : III = a...rl avec a.. = u1.lrl.v,r.or, = E'.pri
A partir des relatlons ( l3) et la makice Pip ils obtiennent :
F'i = Rl '* ' 'F' t 'F ' i (2 1)Le caicul de la constante de raideur RLr*r s'effechte grâce à la relation suivante :
2nf
I srnop.u3r.Esn.uko.urp g(x,B,or).dg
nl-.. = o (22)33kr
= nI
J 8(u,P,tt).dB0
avec :g(x,p,ur) fonction de distribution des orientations
S_--- élément du ùenseur de compliance du monocristalmnop
dg = siaP.Aa.AP.AtrtdI
Dans la définition de Roe,la matrice de paæage aii es définie par :
âi i = 0 i t 'F,r 'o. i
63
Figure 3 : RepÉres et cléfinitions angulaires selon Barral.
Sur la flBur_e 3, on Peu! voir que pour chaque valeur de h, on peut effectrrer le pasægedurepèrelClaurepèrelLl ,puisqueleplandif f ractantctroisi f ixeladirect iondemesure (0,V) et donc la direction [hkl] . Ils déterminent ainsi les éléments de la matri-!e aii. Ils calculent ensuiûe les angles dEuler de la matrice d'orientation coffespondantà la valeur cle tr pour laquelle ta valeur de la F^D.O. est connue. En faisant yarier I de 0à 2n, ils déterminent le volume diffractant pour chaque direcuon de mesure.
Pour obtenir la valeur de la F-0.0. en chaque point (u,p,rrl) ils effectuent une interpola-tion linéaire dans un cube :
u.( u(s.+Aql l
P,( P( P.+APtrl. ( trt ( trt. +Âw
Ils montrent ainsi que dans le cas d'une contrainùe uniaxiale, l'eryresston de la clé-formation est donnée par la relation suivanùe :
64
- F,, ' 6,, avec Fr,' *1r,, * (n!rr;n!r,,)*iotv *R!r,rsinzv
La figure 4 présente les termes K, et K2 tiés à cette âluation par :
F,,=K,*K,K,= Rlj i, * (Rlrrinlr,,)sin2v
L<g
æ,(a3l
K, - Rlo,l's2v
Ils montrent ainsi que la non linéarité est induite par l'anisotropie élastique dûe à laùexture cristallographique.Le calcul des coefficients Fi; leur permet de mettre en évidence le comportement mé-canique anisotrope des matériaux.
rlrro'6 MPa{
Figure 4 : Décomposition de F,1 en fonction des RLrr,,
2.4. 1.2. Résultats eqÉrimentaux :
Afin d'illustrer la validité de la méthode, æs auùeurs ont réaltsd les manipula-tions suivantes :
- mise en contrainte d\rn échantillon texùrré, préalablement recuit à 680o, etmêsure systématique de la déformation à chaque étape de la mise en contrainte ap-ptiquée oot t,
- calcul de la valeur :
6t
L6<E
r;io'"*è o, ,
Q4)
Ils comparent les courbes :
r;io' 'f(sin2v) er ril 'r(sin2v)La figure 4 présente les résultats obtenus pour cet échantillon. Ils montrent unebonne adéguation entre les mesures erpérimentales et les calculs Ë6oriques. L'utiti-sation du modèle de Reuss permet clonc la quantification de l'effet ct'anisotropie élas-tique.
2.4.1.3. Conclusions :
0n peut constater Que :
- cette méthode est actrrellement limitée aux matériaux de type cubique à symé-trie macroscopique orthorhombique,- utilise une méthode d'interpolation de la F.D.O.,- permet d'obùenir le tenseur complet des contrainûes,
2.4,2. Méthode de Bralc,man :
Cette méthode est dans son principe similaire à ta méthode de Barral. Par contreelle y est résolument opposée dans son formalisme et sa finatitÉ.En effet, si dans la méftode de Barral, la fonction cle distribution des orientations estutilisée dans son état final, c'est à dire comme base de données, dans la méthode cleBrakman, elle est direcùement impliquée dans les équations décrivaut h déformationdu matériau analysé.
2.4.2.1. Introduction : point de vue de Brakman.
Brakman inkoduit les symétries macroscopiques de I échantillon pour montrerque les contrainùes de type 6 i3 ne peuvent intervenir que sous la forme de contrain-tes d'ordre II.En effet compte tenu des symétries macroscopiques de I échantiilon (orthorhombiqueet monoclinique) et compte ùenu du fait que dans ùout plan paratlèle à la surface il nePeut y avoir de gradiants de conkainte en x et/ou y, nous evons pour les gradiantsmoyens des conffaintes de type I (à ne pas confondre avec le gradiant de la valeur
moyennê des contraintes) :
6f,, , 66,, ,<:! i>r= *#"r=O QJI
dans tout plan paraltèle à la surface (z - constante) et avec :
*uo,,rr= I [9.0u (26)6x VJ 6x
Brakman montre qus :
*%r' . g (z?')6z
Quelque soit t'indlce I et quelque solt le type de contrainb, nous avons en surface :
o,3 '0 (àz-0) QE)
Cette équation permet donc d'écrire que :I r
* oi3t = o,l= 0 Pour tout z dans le volume diffractant .
Brakman précise que si ces dernières contraintes de type I sont nutles, il admet qu'ilpeut exisùer des contrainùes de type tl (ou pseudo macro-contraintes). ll reioint encela les thèses développées par Noyan (cf . S 1.2.4., et Hauk et d[.(cf . S I.2.1.1.)
2.4.2.2. Théorie :
Le développement de la théorie est basée sur les bypothèses et restrictions sui-vantes :
- le mo<lèle mécanique de Reuæ est utilisé,- seules les macro-contraintes (type I) sont concurnées,- la textlre est homogène dans le volume tllffractan!- les rayons f, ne pénétrent pas audetà <le la zone déformée.
En utillsant la retation ( l0) dans lfypotbèæ de Reuss, tl pose :
.elv,ù' 'L, o,l (ze)
avec :
"Lù . ,ærl
2n
, J *iireroç',2îlf
J fQ).ds',0
(30)
et:- Slqir: élément du ûenseur de compliance exprimé dans le re5Ère de mesure JLI,- f(g) : fonction de clistribution des orientations avêc g orientation,' g'z : angle de rotation autour de la direction de mesure (cf. figure 5).
dirzclion o/'meosurcment
R.Aors.a.
specimen lP-)fnne meosuremenl (L) froneffi'vttol'efe'e*u
r*,t
Figure 5 : Repères et axes selon Brakman.
0n noùera la similitrrde des angles g'z et I dans ta méthode de Barral.
Nous ne présentons pas l'ensemble des calculs, mats simptement tes expresstons obte-nues dans les cas sûvants :
- symétrie macroscopique orthorhourbique,- symétrie macroscoprque monoclinique.
i. symétrie orttrorhombique :
La déformation est donnée en fonction des éléments du tenseur des contraintesdans le repère de la pièce I p I pour un plan de la farnilte {nm} :
0.M.
6E
*tlv,o)"' (6,,+orrxs,,rr* ,or(ffil)l * t 2rrrrr*so{1-3r(bH)}l sin2v'o* *
- to , {(o,,- orr'l.cvs20-or.rin'y}E {'r,tnrt,1,p)Bft(v,9)+FJhklj,rrlcfr(v,o)}*
ZP*,(ry,û) rr " n ,.,
-#{(orio,,).sirr20.*vlE,{-F,(hlcl,i,p)c|'(y,t)*r,(hk'l,i,lilB|l(Y.û)}*(3 t)
^ to o^.sineV.E{Fr(h[,t,j,pr{a*rr-t*(hkl,j,p)Ef'tV,Ol}-- ZPnr,(v,O) e tËî
J
- *-t', = {( o, - or, ).sinZû .tio v} E tFr{nkl,1,p)rft(v,t) -Fr(rrkl,i,d{(v,$)}2pn*,(v,0) rr 'z
,y:î J t
A cette expression se rajoutent cinq termes comPortant les éléments de contrainteo,2 si les axes de symétrie mactoscopiques de l'échantillon ne sont pas confondus auxdirectrons principales des contraintes.Le ùerme nn*,tO,V) représente l'intensité totale de la figure depôles(tE).Les élémeniÀ'f*tnrl,j,1r) et xu;(ry,$) sont donnés par Brakman(t5). gles s'expriment di -
rectement en fonction des coefficients Cttrv du développement en série de la fonctronde distribution des orientations (le) Elrdprésentent des fonctious harmoniques sphé-riques de surface invariante par symétrie cubique.On peut noter que :
- Ft = 0 pour les réftexions de ptan {hnn}, {tro0}- F, = Fi= F, " 0 pour les réflexions de ptan {nnn}, tnoo}, {nno}.
li. symétrie monocltntque :
Des eryreæions slmilatres sont obtenues dans lesquelles les term* Si l ETt sontremplacés par lerrrs équtvalents monocllniques.Les erpreæions atnst obtenues sont générales. Eles permettent d'obtêntr le tableausutvanl retatant les caE posstbles d'oscltlatlon et de dédoublement selon le type desymétrie macroscopique et le type de réfleËon G.CC. ou F.C.C).Ces relations permettent de rendre compùe de la Plupart des comportements de ladistributioa des déformations.Les princlpales conctus{ons auxquelles abouËt Brakmansont les suivanùæ :
- en considérant cornme non nulles les seules contraintes $ 11, o22 et dans le cas
où les axes de symétrie macroscoptque et les dirætions princtpalee de coatrainte sontconfondus, le dé'doublement des graphes peut être expltquor par les eeul effet d'ansi-tropie élastique introduit par la textnre (les symétries mactoscopiques impliquées etleur action sur la déformation mesurée serout présentd,es uttérieuremert),
- -
- dans certains cas les contraintes cle type ot3 peuyent apparaitre, et la textrrreseute ne peut erytiquer seule te clédoubtement,
- ce modète permet de prévoir qualitativement les clistributions dee déforma-trons en fonction de sin2y pour 0=0 et # - nl|,
- il suffit de traiter une seule direction lhkllparallèle à la dlrectio,n de mesure L,(invariance cubique des fonctions harmoniques inkoduiûes),
- la clistribution des distances inùerréticulaires peut s'e:çrimer sous la forme desérie de Fourier dont la variable est l'angle g'r,
- le traitement proposé peut être étenau à I'analyse des coatraintes résidueilesdans le cas de superposition de spectres de diffraction.
2,4.2.3. Résultats :
En posant:
,1.-oJzo, t
et en divisant l'expression de la déformation par s'.or 1 , Brakman obtient les figures6 à 17. Elles présentent les résultats thâtrigae.sooæirirs pour un échantillon dhcierlaminé à chaud dont la texfure est connue :
- les figures 6 à t0 iltustrent le comportement de la distribution des déformations en fonction de sin2ry pour un ptan (Z l t),-les figures I I à l? représentent les indicatrices des isodéformations aæociées.
70
| 0.,
<ch, t$cn
ç1=+Lt
t=o
a0 90
F aso a75in'V
Figure 6 à 10 : Distribution des distances interréticulairespour différenÛes Yaleurs de rl.
Figure l l à l? : Inclicatrices normalisée des isodéformations fonction de rl'
ù=o
? ="
7l
_ rh, {,
0' f l . n lT
Figure lE : variation de la déformation et de l'intensité rtiffractdeen fonction de sin2ypour des ptans (A t l).
(cl'après Dolle et Cohen).
Figure lQ : variation de la déformatiou et cle I intensité <ltffractdeen fonction de sinfu (d'après garrat).
Ces résultats sont à comparer à ceux de la littérature, en Particulier les travaux deHauclr et all.(le), Slle et all (20) ou encore Barral(2). Les figures lû et 19 présenùentlee observations effechrées, respectivement, par les deux derniers auteurs cités. 0npeut noùer la honne qualité des représentations théoriques si l'on tient compùe desarguments avancés par Brakman coûcernant la valeur du rapport 11 .
2.4.2.4. Conclusions :
La méttrode proposée par Brakman est trés séduisante dans son formalisme et dansl'approche théortque de I'intégration de la fonction de distribution des orlentattons<tani I'e:çression de ta cléformation. Malheureusement Brakman ne Proposê aucun ré-sultat pratique permettant la comparaison des valeurs calculées. Ces développementspermettent une approche analytique globate de la mesure de déformations.
2.5. Anatyse ptastigue de la non-linéarité :
2.5.1. Analyse de Marion{ohen :
La théorie de Marion-Cohen (?li,(32) est relativement "ancienne" et a le mérite deùenir compte des effets micro-structurels comme la tailles des domaines de diffractioncohérente, la densité de dislocation ou encore les mtcro-déformations.
2.5. t. l. Théorie :
Ces auteurs admettent les hypotttèses suivantes :
- seules les zones du polycristat à faible densité de dislocatlon ont une influencesur la position du pic. Lès zones à forte densité de dislocation, donc à faihle taille dedomaine cohérents cle diffraction, n'influent que sur la largeur du pic de diffraction.
- les régions à faible densité de dielocation sont soumises à un état de contraintesde compression,
- parmi les zones à faible densité de dtslocation et aprés le processus de défor-mation, certaines se sont énérgétiquementfavorablement orientdes (état de contrain-te minimal). D'autres, par contrg se sont ortentées dé,favorablement. Les premièressont appetées régions A et les secondes réglon B.
- en l'absence de macro-contraintes les rdgions <te type A oat une distance inter-réticulalre dn*, maximale, etles régions de type B minimale. L'évoluËon des distancesinterréticulaires est alors donnée par la relatio'n :
73
dn*, = (ôro -dr). f (u,B)+d, $2')
Dans cette relation on définit les grandeurs suivanùes :
- u et p coordonnées angulaires d'rur $le sur la figure de pôle,- f(u,p) fonction de densitd des intensttÉs diffractées seton u et p,- dro et d, distances interréticulaires <les régions A et B.
Dans le cas d'un matériau avec contraintes résiduelles, cette relation devient :
oll, = ( dro- ctr). f(s,ry) + <t,. o.{ * sr(hkt).oj.sin2v + s,(hkr).[ ol,-o!rt] (33)
La détermination de f(O,Tr) en fonction de y et de la distance interréticulaire dr,' per -met d'obtenir les valeurs de dr"* et d, par un liæage analytique des courbes.Cette relation impose donc que seuls les effets des micro-contrainùes (ordre II et III)sont responsables de la non-linéarité. Celle-ci est donc indépendanùe des macro-conkaintes.
2 I.1.2. Résultats expérimentaux :
Les figures 2l et 22 présentent les résultats issus de l'étucte(22) 6s fer laminé à69S et de CurAu.
2.5.1.3. Conclusions :
Les résultats de Marion et Cohen semblent accréditer leur méthode. Celle-cisemble basée sur des hypottrèses de comporùement du matériau qui , dans certainscas, peuvent être mises en douùe, ou tout au moins non vérifiées.Précisons toutefois que Peux d'auteurst2s)'t2t ont obùenu des résultats similaires àceux de Marion et Cohen et que peu d'études systématiques des effeb micro-structurels ont été entreprises.
2.5.2. Analise de Noyan t2{):
Dans la mesure des contraintes résiduelles par rayons I , il est dvident que le vo-lume échantillonné par les rayons X (le volume diffractant), ne représente qu'unepartie de l'échantillon global. les équatioas d'équilibre prisentées au S I.l.l. nà sontplus exacûes.
Les travaux de Cullity 125), en shppuyant sur les travaux de Smith s1 Wrood(26)montrent que les matériaux ayant subi une déformation plastique suivant <tes proces-sus mécaniques différents (ùension ou compression uniaxiale,làminage, filage, ...t pré-sentent un état de contrainte complexe. Cet état de contrainte résutùad'uneluper-
''ItTOel
,rr,lt?q
:::iJ
s tN t f
Figure 2 I : Variation de I'inùensité diffractéeet de ta déformation ptan (21 l) Fer taminé (d'après Noyan)
I
d
6 lÉ ,
( o l
.8 l : :
83
I
. i lo. t1
lStxr 9
Figure 22 : VartaËon de ta déformatlon êtde l'intensttd dtlfractéeen fonctlon de sin2y Pour CurAu (d'apràs Noyan)
position des macro+ontrainùes et des pseudo macro-contrainùes.Pour erçliquer cette superposttion de contrainùe, Noyan invoque la présence de zones"hard" et "soft" dans s.terminologie. Ces zones peuvent être Ës rrÉgio,ûs à fo,rtê et fai-ble dislocation, les dtffdrenùes phases d'un matériau bi-phasé.La présence de ces deux zones impltque l'eËstence de contraintes no,rmales à la sur-face. En effet, lorsqutrn matdrlau a subi un traitement mécanique ùel que sa surface,la couche superficielle, a étd plastifiée, ll présente dane cette zoae un champ demicro-contralntes. Ces micro-contraintes sont dues arr:l clifférencee <le répo,næa auxdéformations des zones "hard" et "soft". les composanùes de ce champ peuvent avoirdeux comporûement bien distincts :
i. varlation locale rapide à corrrùe distance,ii. variation lenùe, voire même valeur constanùe, à longue dtstance .La moyenne des comPosanùes du champ de contrainæs qui varient rapiclement estnulle, tandis que les composantes variant à longue clistance ont des valeurs finiesdans chacune des zones de l'échantillon : elles sont appeld'es pseudo macro-contraintes. Elles ne Peuvent exister que ctans la zone cléformée. te itramp de con-trainte global résulte alors de la superposition des pseudo macro-cotrtraintes et desmacro:contraintes. Ainsi l'e:çression de la déformation se voit compléùer de plusieurstermes : (o33)en ,(622)et,(or r)P. eh. La loi des sin2v est alors adaptée à chaque typede mesure prenant en compte I'existence des pseu<lo macro-contraintps. par exemple,dans le cas d'un matérlau ayant subi en surface un traiùement ûel que ta <léformaUonplastique ùotale s'écrit :
rl,el - 0
t t
00
PEr, o
P008$
La déformation mesurée devient:
tln = {l#} {t oi, - * 4î' ).cos20 * ( 4, * t, ).srrrI -* d[, ]
. {?} .oli' Ë {"1, ..oll, * oîz - .olî, **o!f, }
Les variations des pseudo macro-contraintes sont donc responsables des oæillationsobservées. Dans ses déveloPPemêûts, Noyan précise qu il néglige l'effet d'orientationdes cristalliùes et considère que ta déformation plastique esl uniforme dans la zonedéformée
.$n2y *(34)
76
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n
EIH{PLE DE RESULTATS EI{ SORTIE LfriICIEL
Nous présentons :
- résultats lissage après filtrage par filtre de Fourier Àluminium 7075-T6
billé pour une mesure de contrainte (plusieurs angles psi positifsl avec les figu-
res en fonction de sin2ry
- résultats analyse classique sur spectres filtrés numériquement pour une
mesure de conftainte résiduelle + valeurs des contraintes
- résultats analyss classique sur spectres bruts pour une nesure de con-
trainte résiduelle + valeurs des contraintes
- résultats analyse tissage/séparation de raies superposées ZnO * coefficientde Fourier raie (l I l) * figure
- figure séparation t'of -t'oZ sur poudre de fer
79
LHf-'tr STRESrjCFri
L7 t L@2?.@ Cl4-t{AF{-8?
Df\TE FIAI"| IPLJLATIÛN 05-HAFr-89 1 7 : 1 8 : 3 8
t 4 r l N I F . : 1 4ECFIANTILLTN : d\LUl ' I INIUPl
ALU| ' I INIUPI FEÊH IFIËY
FILTF{A6E DU SPECTRE
C a r a c t e r i E t i q u e s a n a l Y s e s :
Nsm d t - t { i ch ie r p rocedur re : AL@O05'PRO
i l ; ; u + i . r , i " . ; rna lY=r : r tLFa0S 'DBF
l r lombre de ePectrr--s t 7
Nombre c ie po in t pe t r -=pec t re : é5-a '
C a n a l d e b r - r t d r : r e o n e d s n a l y = e C F ] S : 3 ? 3 L
__HF.Hï - - - -Fras F , r - { ï - - .F r - { I dep- -NFSj r - -Fas F : i r - -Fg I dep- -PSI r i f i ' : r - -
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4nu 145' 145 lE ' l= t t t ' Ë l i4rn
Carac te r i s t i qL tE -à e l t pe r i mer r t ' r I e t ; :
CaI i b ra t i . sn CFS :
d e g r e d u r P o l Y n o m e : 6- E l . 5 O 9 E + t 3 @ - 1 9 B E - 8 1 E ' i 4 7 Ë * Û 4
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Temps d acqL t l g i t i on : e :E tO secondes
Longueu t i - d o r rde : L9 ' 37@ ne tnomet re
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A n a I Y s e e t
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Ë o e f f i c i e n t s d e r e l i a b i l i t e :- e c . a r t t Y P e r e s i d u e l ; O . 1 4 S f + 8 1- c o e f f i c i e n t R P : - C ! ' 3 2 4 Ë - B .- c o e f f i c i e r n t t d f l P : Q l . 1 3 9 E - E l 1
l * la t r i ce c le corre l a t i on prof i I : 1
r .Q@@@@ - . ac !135 @.61939 - .5E l395 - - 4ê333- . o8135 1 . Ocl0ela l - .a@746 @-@@57ë - .68565
@.6192A - .@n7 46 L .A0]?,û@ - . 99564 ' -73,879- .58i?.85 @.A@976 - .9956e1 l .EIOE6Ct CI '7313?- .46333 - .6@565 - .73 ,A79 0 -731?? 1 -C lo@og l
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LHT]C STRESSËPS
s u r + a c e r e e l e- s u r f a c e l i s s e e- s u r f a c e b . { -
E o e f f i c i e n t = d uI n t e n s i t e r n a x i
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F o s i t i o n s e n d e g r e l t h e t a !
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Resu l ta ts spec t re n l tmerc : : 3
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B o r n e g : d e b u t p i c f i n p i t r a n a l y s e 1 a n a l y s e 2
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S u r r - { a c e - r ' e e l l e ; 4 4 7 9 . 5
N o m b r e d e l p o i n t p a r a b o l e : 1 çFacteur de f o rme: E .81556:97L a r g e r r r . i n t e g . : 5 B . 4 5 t aI n t e n s i t e m a x i : 7 ô . Ë E } 6
C o e { f i c i e n t g d u p o l y n o m e b r u i t d e r { o n r l :
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90
Resu l ta ts spec t re numei ro : I
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F o s i t i o n s € . n d e q r e ? t h e t a I
f ' l a : t i cana l : 14 .6 .03?l ' l a n i p a r a b o l e : I 4 Î l . 9 4 4I ' l i l i e t - r d e c o r d e : 1 4 h . û 7 gË e n t r o i d e a p p r . : 1 4 6 . ? 1 4
Largeur a mi - t raur te l r r 1 " : iELarqeur n ive ; r l r corde tâ ,g tg
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N o m b r e d e p o i n t p a r a b o l e : 1 9F. rc teur r de f o rme: Ct .6Ë?86p3L a r g e n r i n t e l g . : â = . É 1 6 @I n t e n E i t e m a r : i : é 6 . 6 1 1
E o e { f i c i e n t s d u p o l y n o m e b r u i t d e f o n d :
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E r r e u r c e n t r o i d e !Erreur ma>l i mum :
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Regur l ta t : ; spe lc t . re numero : 4
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Bornes ! d e b u t p i c
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F o s i t i o n s e n d e g r e ? t h e t a :
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SÊ.ECTRE BRUT
Ccfracter i st i ques anarl yses :
N o m d u r { i c h i e r p r o c e d u r eNom du f i ch i e r canâ l yse ps iN o m d l r f i c h i e r a n a l y s e p s iI . lombre de rneguresN o m b r e d e p o i n t p â r s p e c t r e
DËITE I" IANIPULATION
d e g r e d u r p o l y n o m eo . 5 0 9 E + @ r t .
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T e m p s d a c q u r i s i t i o nLonç l reur d ondeT n b e : F E F i l t r e
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C o e f { i c i e n t s d u p o l y n o r n e b r u i t d e f o n d :
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1 3 8 . 1 9 e 1 5 r . 7 1 1 1 4 ? , 7 3 3 1 4 8 ' 1 9 7
F o s i t i c l n s e n d e q r e S t h e t a :
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Sur f a rs : ree l le : . l?eS. I
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E o e { f i c i e n t s d u p o l y n o m e b r r - r i t d e { o n d :
E r r e u r c e n t r o i d e : 8 . 1 3 @ E - 6 4E r r e u r m a x i m u m : O - 1 1 B E - 1 3
- c o e f f i c i e n t a :- c o e f f i c i e n t b :- c o e f f i c i e n t c 3
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Resu l t .a tg spec t re l nume. l ro : I
F ' h i = @ . û @ t â p : : i = _ 1 S . @ @ @ Echant i l l on : ALUI ' I IN IU l " l H a n i p ! 1A
E o r n e g : deburt p i c
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f i n p i c
1 5 3 . 7 1 1
1 4 5 . 8 6 1I 4 3 . e 7 â1 4 . 5 . ç 8 71 4 5 . 6 6 é ,
a n a l y s e I
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F o s i t i o n s e n d e g r e ? t h e t a :
I"la:t i Ërtt-rctIf ' lair i F.1rabol +_-l ' 1 i l i e r - r de co rde . :[ e r i t r o i d e a p p r ,
L-;rrqaurr a mi -- l rctr .r teurr-Largeur r r i vea l r corde i
Sr - r r f .ace ree l l e :
Nombre l de po i n t par* rho l e l :F .ec ter . r r de f o rme:Ler rgeur r i n teg . :ï n l : e n g i t e m a x i :
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1 8 9 3 . 1
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R e g u l t a t s s p e c t r e n u m e r o ! 3
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É o r n e s : d e b r - t t p i c { i n p i c a n a l y s e 1 a n a l y s e ?
1 8 8 . 1 9 6 1 8 3 . 7 1 1 1 4 3 . 8 9 5 1 4 7 ' 5 5 5
F o s i t i o n s e r n d e g r e ? t h e t a :
l ' lax i Ëânsal. : 14'5. EEl5l ' l a r : i p a r a b o l e : 1 4 5 - 7 3 Ff 4 i l i e u d e c o r d e : 1 4 n - 7 4 9f l e n t r o i d e r a P p r . : 1 4 5 - 9 7 3 l
L .a rgeu i r a rn i -haut teur t -373Largeut r n iveaut corde 8 .1 f ,9
Sr-rr . f ; rce reel I e : I4g?. 0l
N o m b r e d e p o i n t P a r a b o l e ' : 5Facteutr de f orme: 81.24394?9L e r r q e r u t r i n t e g . : 4 1 . 6 4 4I n t e l n s i . t e l m a x i : 8 4 . 1 6 4
t r o e f f i c i e n t s d r - t p o l y n o m e b r u r i t d e f o n d :
- c o e f f i c i e n t a :- c o e f f i c i e n t b :- c o e f f i c i e n t c :
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Re:au l ta ts spec t re nu ,neFo! J
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F o s i t i r : n s e n d e g r e ? t h e t a :
l ' l*r; i i carral if ' l e r ; r i pa rabo le :M i I i eu t de co rde :C e n t r o i d e . r p p r . :
Eornes : d e b u t p i c
1 3 9 . 1 9 6
Largeur à mi - 'haur teur rL a r g e u r r n i v e a u c o r d e
S l t r f a r c e r e e l l e :
N o r n b r e d e p o i n t p a r a b o l e :Farc te l r r de fo rme:L a r g e n r i n t e g . :I n t e n = i t e m a r : i :
E o e f f i c i e n t s d r _ t p o l y n o m e
- c o e f f i c i e n t a :- c o e f f i c i e n t b :- c o e f f i c i e n t c :
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b ru i t de f ond :
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a n a l y s e I
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E r r e u r r c e n t r o i d e :Erreur mar: i mum :
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Regu l ta tg spec t re nL t rnero ; '4
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Ë o r n e s : d e b u r t p i c f i n p i c a n a l y s e 1 a n c r l y = e 3
1 3 8 . 1 9 6 t 5 , 3 . 7 L r 1 4 ? . 5 1 3 1 4 ' Ë . 5 2 @
P o s i t i o n s e n d e q r e ? t h e t a :
l " lax i canal : 14É. C189f l a x i p a r ; r b o l . e : 1 4 6 . @ 7 3l ' l i I i eu de r:Frdr-: ; 146. @4'9E e n t r o i d e a p p r . : t 4 6 . î l û 7
Larqeur a mi - -haru t teur 1 .326L a r g e u r n i v e ; r u t c s r d e 1 . 1 5 3
Sutr f e : r .ce re le l I e : 3 f ,84. 1
N o m b r e d e p o i n t p a r a b o l e : 5Fac teur der {o rme: € } .BBBEEEI ILargeur r in t -eg . : 5? .T .7qI n t e n s i t e m a x i : 6 1 . 1 6 6
t r o e { { i c i e n t s d u p o l y n o m e b r u i t d e { o n d :
- c o e f f i c i e n t a :- c o e f f i c i e n t b :- c o e f f i c i e n t c :
@ . 2 ? @ E + @ [email protected]?@. oo@E+ao
Erreur centro ide :Erreur maximum :
@ . 1 B B E - O 4@ . 1 s 9 E - 1 3
l l .
LMFC STRESStrF5
1B: @9r 4.? @B-ptÊtR-Ê 9
DATE I " IANIFULATION : E IB-HAR-B9 17: 49 :86
E c h a n t i l l o n : A L U I ' I I N I U t ' l H a n i p : l 0
ALUPI Ih I IUM PECHINEY
SFEtrTRE BRUT
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A n a l y s e e t c o r r e c t i o n d e e p r o f i l s :
--LPA---- .C BF---*FtrC---- t j .a?--.-- I SEF-__CFtr__Valeurr : , Êr 1 €t E} E! E
C o n s t a n t e s e l a s t i q u e s ( m o d e l e : V o i g t ) :
. S 1 ( 4 8 0 ) = - 8 . 4 6 4 E - B sS ? ( 4 @ A ) = A . f 6 7 E - 0 4
ton t ra in te ca lcu lee âvErc la pos i t ion dr - r t rENTROrDE APFRE|ËHE en p lF . r
P h i = @ - @ a Ë o n t r a i n t e : - o . g g g E + @ ? E r r e u r z v . 1 3 ? E + @ ?
E o n s t a n t e s e l a s t i q u e s ( m o d e l e : V o i g t ) :
S1 (4OAt) = -O. 464E-AâS? (4EtCIt) = Et. E6ZE-@4
cont ra in te ca lcu lee àvec la pos i t ion du t rENTRoIDE AFFROCHE en l , lFa
F 'h i = o .e ta Êont ra in te : -E t .99EE+ct2 Er reur : E t . 1B6E+oa
Ë o n s t a n t e s e l a s t i q u e s ( m o d e l e : V o i g t
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) :
C o n t r a i n t e c a l c u l e e a v e c l a p o s i t i o n d u r M A X I F I U H L I S S A C E e n l " l Ë ' a
Fh i = A t .e tCI Cont ra in te : -8 l .6438+E? Er reur : O. 1g$Ç+O2
C o n s t a n t e s e l a s t i g L t e s ( m o d e l e : V o i g t ) :
S l (4CtCt ) = -O.4ê4E-Cl5
S? t40 l0 ) = û .3678-û4
t ron t ra in te ca lcu lee avec la pos i t ion du I ' I IL IEU DE EORDE en l ' lFa
F h i = @ . A @ Ë o n t r a i n t e : - 8 . ? A 9 E + E ! ? E r r e u r : E l . 1 8 6 E + e l ?
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t}É1TE I"iÊlN I F'ULd.IT I ON î?- l " lAR-e? &9; EE:47
I .0 : 18 :58 32- f " tAR-99
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F A I E S T 2 @ @ / t t ? / ' J @ t
Cars .c te r i s t i ques ana l yses :
N o m d u r f i c h i e r p r o c e d u r r eNorr dr-r { i ch i er arra,l yseNornbrc= de spec t res
: Z N O E I 0 1 . F R O: Z N O @ 0 1 . D E R: 1
Nombre de po in t p .a r spec t re : 4Et1[ana l deb l r t de :sne l d anc l l yse CFS : IZSE
-- f {F 'HI ' - -pas FHI - - f rHI dep- - l . JFSr - -Fas FSI - - .F ,s I dep*_ps I " : .8 ; .__' _ïi,i .___._i:3i :r rl,etu, __i:3i__ o,u|;fT, _____i__ o**oo__11? $9 . :J r l . : : i t r " 1 f ,8 4 t .0 t r
C a r a r r t e r i s t i q u e s { ? } i p e r i m e r r t a i e l s :
C;r l i brat i on f ,F.S :d e g r e i d u p o l y n o m e : E
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l ' la t r i ce de cor re l a t i on pro f i I : L
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P la t r i ce de cor re l a t i on Pro f i I : ?
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l " l a t r i c e d e c o r r e l a t i o n p r o f i I : 3
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E o r n e s : d e b u t p i c { i r r F i c a n a l y s e I a n a l y s e r ?
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Sur f ace su t r f ace ree le , : ?65 74 .gL
- s u r f a c e l i s s e e : 2 é 5 ? 2 . 9 8- s u r f a c e b . { . : 1 3 8 t E l . 1 9
Ë o e f f i c i e n t s d u p r o f i l :I n t e n s i t e m a : . r i : 3 4 6 . 9 1 7F o - - i t i o n d u m a x i : L @ ? . 5 7 LFacteu t r de la rgeLt r z 2&.4bâFacteur de f o r tne : X .49 f ,Fac teur de syrne . t r i e : -4 . l f , lSur f acs : : 13@?3. @LI"IH t tâ.9VtIL - a r g e u r r i n t e g . : 3 7 , 5C e r n t r o i d e a p p . : 1 0 5 . & ? f ,
C s e f f i c i e n t s d u t p o l y n o m e b r r - t i t d e l f o n d :- c s e f f i c i e r r t A 0 : E . l A l E + A .
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C c : e { { i c i e ' n t : i d e r e l i a b i l i t e :e c a r t t l - p e r e s i d u e l z @ . 1 4 4 E + A :c o e f f i c i e r r t R p : E ' S 3 ? E - A Ic o e { f i c i e n t t J R p : O . 7 I 4 E - @ 1
l ' la t r i ce de cor re l Er t i sn p ro f i I : I
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LI"IF'C STRESSCF.S
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E E H d I N T I L L O N : Z N O
LISSAGE Zt r l0 e ; rZN (BH) 2
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Val eur
E c r e t a g e :
1 1 : 3 5 : 4 9 ? 2 - H A R - 8 9
M A N I F . : ?
C a r a c ' t e r i s t i q u e s a n a l y s e Ë :
Norn du f i ch i e r p rocedure : ZNûOÛI . FRONom dur f i ctr i er anal yse : ZNOCI@I. DBRNornbre de spec t res : INombre de po in t par . spec t re z ?@gf ,ana l debr - r t de zone d ana lyse EFS : I ISS
- - t {F ' l - { I - -Fa=^Fï I - -FHI dep- -NF,s r - -pas Fs I - -Fs i dep- -FSI 1 :c t , } - -' _3;ff ____2_??: rleta __3:33__ "r?;i?,_____:__ ome,sa__
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Ccl ra r te r i s t i ques €? l ipÊr i rnenta l e : : :
C a l i b r a t i e n C F S :d e i l r e d u p o l y n o m e : E
- E - l E r ? E + 4 3 A . g l f , E - @ l - 8 . 5 5 4 E - E r 4 @ . ? 6 7 E - û 7 - @ . é l é E - r 1 a . 5 4 6 8 _ 1 5
T e m p s d a c q u i s i t . i o n : 3 6 O E t s e c o n d e sLongureur r d onde : û . 194 nanomet reï 'u rbæ : FE F i I t re I SF Ëon i omet re : ps i
L i m i ta t i on Theta- - - - -Dthe ta- - - - -Fs i - - - - -Fh i - - - - -coup l .
S t a r - t : @ . 0 O @ . O t @ . @ @ @ . 8 @ 0 t . @ E tS t o p : B @ . @ e L â @ . @ @ 4 g . A E J 6 E . @ @ @ . @ @
Ana. I yse e t cor rec t i on des pro f i I s :
--LFA----CBF----FOtr----HaZ---- I SEP___CFC___ I RES__:01 lE t1SO1
b r u i t d e f o n dr @ . @
--HtrûL----hJcDL----HDET----btDET----v r r I ----v I Tz----v I TE----v I T4----t1sc--3 - A 1 - 5 @-@ @- a 1 . @er a .@@ a.5@ o ' . se , e r . @er
3 ZNBAet3. SEpF i c h i e r r e E u l t a t
t 2 3
LI"IFË STRESSCFS
DATE I " IANIPULATICIN : ?3- t " tÊ 'R-89 11 :43 : ??
EtrHAI{TILLEN : ZNU
L I SSAËE ZNO ex ZN ( Ol{ ) t
RAIE5: W/"96 ooz / 4 O1
1 1 : 5 9 : 5 4 ? ? - [ ' 1 A R - B B
H A N I F , . : J
C a r a c t e r i s t i q u e s a n a l y s e s :
Nom du f i ch ie r p rocednre : ZNt re)E l3 . PRûNonr du { i chi er c=rnâlyse : ZNOAIE!5. DBRNombre de spec t res : 1N o m b r e d e p o i n t p a r s p e c t r e : 3 O 3E a n a l d e b u t 9 * = o n e d a n a l y s e Ë F S : 1 1 8 4
- - N F H I - - F a = P l { I - - F H I d e p - - N f r S I - - F a s F S I - - P E I d e p - - F $ I ' i : E i - -' -:;,-ti ----':?2: -rl.t. --?-2?--
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Carac ter i s t i qLres exper i ment . r l es l
Cnl i brat- i on CFS :d e g r e d u p o l y n o r n e : 5
- O . l û ? E + @ ? @ . g l . E - E l - 8 1 . 5 5 4 E - 0 4 6 . 7 6 7 8 - @ 7 - @ . é ' t & E - 1 1 O " 5 4 É E - 1 3
Temps d acqut i a i t i on : . l6EB secondesLongurerur d onde z û . L94 nanomet re' l - u b e
: F E F i l t r e : 5 F G o n i o m e t r e : p s i
L i m i t a t i o n T h e t a - - - - - D t h e t a - - - - - F s i - - - - - P h i - - - - - Ë o u t p I .
E t a r t : Q l . . o E 0 . E A @ . @ û @ . c t o r A . û @Stop : 8O. t t t6@.@û 45. E lQ l 368. EO @.@@
A n a l y s e e t c o r r e c t i o n d e s p r o f i I - - :
--LFA----CEF----FOC---- t{a?---- I SEF---EFC--- I RES--Valeurr : Ql 1 O 1 3 O 1
E c r e t a g e : b r u i t d e f o n d1 e t . @
--HCoL----hfEOL----HDET----hfDET----VITl----VIT2----VIT3----VIT4----OSE--
3 . c l 1 . 5 @ . @ @ . @ 1 , C t C l O . Q @ O . 5 @ e t . 5 c l @ . @ t d
Fi chi er resul tat : ZNtrElOS. SEF
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LMF'C STRESSCPS
E c h a n t i l l o n : Z N O
F h i = 6 . @ @ û
Borneg : debut t r i c
4 3 . 3 é 4
S u r f a c e !
l ' l a n i p : E
Fs i = @.Aûg NRFT = B NblT =3
a n a l y s e 2
4 7 . 7 3 4
Cl .=8538+0: 8 t .67 l+ÉE+O30 . 5 1 5 5 E + 8 3 g . 8 4 9 5 E + E l 3
C o e f f i c i e l n t s d u p r o f i II n t e n s i t e m a x i :F o s i t i o n d u m a x i :Fac teur r de la rgeur :Fac teur de fo rme !F a c t e l r r d e s y m e t r i e :SLrr f ac r.- :LMH :Large l r r i n teg . :C e n t r o i d e a p p . :
C o n f f i c i e n t s c J u r p o l y n o m e- c o e f { i c i e n t A A :- c o e f ' f i c i e n t A l :- c c l e f { i c i e n t A ? :
t .a@wû-. aaol 1û .7A t t f .- . 6 t37É ,- . 5189?
- . E A O 5 lt . @ @ a @ @- . 4 û 2 @ 3
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f i n p i c
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42. eA4
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C o e { f i c i e n t s d e r e l i a b i l i t e :e c a r t t y p e r e s i d u e l :c e e f f i c i e n t R p :
- c o e ' { f i c i e n t h l F t p :
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f ' l a t r i c e d e c o r r e l a t i o n p r o . f i l : I
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DATE I"IANIFULf{TION : ??-Mf\R-8? 1?: 14.: ?E}
ECHANTILLON : ZNO
LISSAGE ZNO ex ZN (Ot { ) ?
RAIE BRAGG ( lCIO)
H A N I P . : 4
G a r a c t e r i s t i q u e s a n a l y s e E :
N o m d u { i c h i e r p r o c e d u r e : Z N t 0 0 4 ' . F R I IN o m d u f i c h i e r a n a l y s e : Z N O U A 4 , D E RNombre de spec t res : tN o m b r e d e p o i n t F a r s p e c t r e : 1 4 6Eanal debutt de zone d analyse CF'Ëi : 1Et.5E
- - N F t { I - - P * r g F H I - - F l { I d e p - - ' N F 5 I - * F a : ; F S I * ' - F ' S I d e p - - F S I ' ; . @ i - . -t --3;,ffi ----'--^-'- r rl,*t* - i:9i.-.
"-i;ii,--.---:-- omesa--
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Carac ter i - - t iqLre ts e i lper i rnenta le ls !
EaI i b r -a t i on CF Ë :d e g r e d u p o l y n o m e : 5
- C t . 1 0 3 E + E ? 0 . B l 5 E - 0 1 - t . 5 5 4 E - O 4 û . ? È 7 8 - t ' 7 - t . ê 1 ê E - 1 1 6 . 5 4 é E - 1 5
Ternp= d acqrl i =i t i on : 5êOQl secondersLonguteur d snde : O, 194 nc: l rrûrnÉ"treT u b e : F E F i l t r e : 5 F G i o n i o m e ' h r e I p e i
Li mi t at i orr Thet a-----Dtheta-----Fsi -----F h i -----Cot-tp 1 .
S t a r t t û . @ E O . @ @ û . 6 A E . @ A E l . E 0
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A n a l y s e e t c o r r e c t i o n d e s p r o f i l s :
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E c r e t a g e : b r u i t d e f o n d5 . @
--HEEL----NÊCIL----HDET----h'DET---- \ ' IT 1 ----VIT2----VIT3----VIT4----OSC--
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Fi chi er resul tat I ZNBCIE!4. SEF
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E c h a n t i I 1 o n !
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Bornes : debr_r t p ic
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F o s i t i o n d u m a ; r iFac teur de I a rge l r rFac teur de fo rmeFacte l r r de syrne t r ieS u r f a c e iLI'IH :L a r g e u r i n t e g . :C e l n t r s i d e a p p . :
p r o f i Ib t s 7 . 5 4 B
4 8 . 2 1 @8 . 1 ? 3î . 1 @ 3
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C o e f { i c i e r r t g d r _ r p c l y n o r n e b r u r i t d e f o n d :- c o e { f i c i e n t r q E t ; A . 2 g ô E + E ! f- c o e f f i c i e n t A 1 : - 8 . 1 4 ? E + O A- c r : e f { i c i e n t l l 3 | @ . Ë 0 A E + 0 8
Erreur e tandar t sur les pararne t res :- b r u i t d e { o n d : B . O E B O E + D Q I O . O E O @ E + Û A- p r o f i I : 1 B . Z @ E t 4 Ë + e t T O . l Z E S E + e t 6
E o e { f i c i e n t s d e r e l i a b i l i t e :- e c a r t t y t r e r e s i d u e l :- c o e { f i c i e n t R p :
coef f i c i ent t r lRp :
0, r0918+tê @ . 7 6 9 1 E + @ 6E. 119@E+CI16
9 . 6 7 1 E + C t î@.37@,8-g"o . 3 ? 9 E - 0 1
1l ' la t r i ce , de cor re l a t i on pro f i I :
1 . O @ 0 @ A@ . a @ @ 7 [email protected].?37- . 5 7 8 4 5- . 4 6 4 b é
@. @@@?zt . û û 8 @ @-. o@ctatl@ . @ o @ @ r- . ê 1 4 8 5
c t .64337- . û û @ @ !
1 . O @ B @ A- . ? 8 5 1 4- . 7 ? 3 6 4
- . 5 7 A 4 5
@ . @ @ @ @ t- . 9 8 5 1 4
l. AoEAE4 . 7 1 ? 8 6
- . 4h466- . é1485- .723,[email protected] t?861 .0@E0a
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Ë c h a n t i l l o n : Z l ' J { f
F h i = A . @ û n
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